一种乙基硅油及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙基硅油及其制备方法，所述乙基硅油为三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯为原料，水为溶剂，氯铂酸为催化剂按摩尔比1

【技术实现步骤摘要】
一种乙基硅油及其制备方法


[0001]本专利技术属于硅油
，涉及一种乙基硅油，尤其涉及一种工艺步骤简单，无溶剂污染，收率高的乙基硅油及其制备方法，制得的乙基硅油具有更好的耐低温性能。

技术介绍

[0002]硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油——甲基硅油，也称为普通硅油，其有机基团全部为甲基，甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性，疏水性能好。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
[0003]硅油的应用范围非常广泛，它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩大到：建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等等。
[0004]硅油及其衍生物的主要应用为脱膜剂、减震油、介电油、液压油、热传递油、扩散泵油、消泡剂、润滑剂、疏水剂、油漆添加剂、抛光剂、化妆品和日常生活用品添加剂、表面活性剂、颗粒和纤维处理剂、硅脂、絮凝剂。
[0005]有机硅不仅可以作为一种基础材料、结构材料在一些大工业中大量应用，而且可以作为补助剂或辅助材料与其它材料共用或改善其他材料的的工艺性能。
[0006]有机硅在生产生活中应用到很多领域，可耐高温，耐低温。作为导热油，目前甲基硅油的耐低温性能在
‑
40℃左右，乙基硅油的耐低温性能在
‑
70℃。
[0007]乙基硅油是硅油家族中的重要成员，其结构式如下所示，
[0008][0009]与硅连接的有机基团全部为乙基，和甲基硅油相比，耐低温性能更好、电绝缘性更好、乙基碳链较甲基碳链更长，与有机溶剂的相容性更好。
[0010]但是现有制备乙基硅油的方法，制备时有溶剂污染，收率低。

技术实现思路

[0011]本专利技术的第一个目的是为了解决现有乙基硅油的制备方法具有溶剂污染，收率低的缺陷而提供一种工艺步骤简单，无溶剂污染，收率高的乙基硅油的制备方法。
[0012]本专利技术的第二个目的是提供了上述制备方法制得的乙基硅油。
[0013]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0014]一种乙基硅油的制备方法，所述制备方法包括以三甲基一氯硅烷、甲基氢二氯硅
烷与乙烯为原料，水为溶剂，在催化剂的作用下，合成三甲基封端的乙基改性硅油。
[0015]在本专利技术中，本专利技术的反应机理可以分为两步，第一步：氯硅烷水解；第二步：硅氢加成反应。
[0016]本专利技术的反应方程式如下：
[0017]1)：
[0018]2)：
[0019]作为本专利技术的一种优选方案，三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯，水与催化剂的摩尔比为1
‑
2:4
‑
5:4
‑
5:1
‑
2:0.01
‑
0.02。
[0020]在本专利技术中，三甲基一氯硅烷作为封端剂，用于控制合成的乙基硅油的粘度，本专利技术是需要合成粘度为25℃下，100
‑
200cst的乙基硅油，故本专利技术中三甲基一氯硅烷的摩尔比例为1
‑
2。
[0021]为了提高产品的纯度，减少催化剂不易除去的问题，本专利技术催化剂的摩尔比例为0.01
‑
0.02。
[0022]作为本专利技术的一种优选方案，所述催化剂为氯铂酸。
[0023]作为本专利技术的一种优选方案，所述制备方法具体为：
[0024]1)称取三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，水，催化剂；
[0025]2)将三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷加入至反应容器中，通保护气体，加入溶剂，在室温下搅拌得到初产物；
[0026]3)停止搅拌，向反应容器中加入催化剂，调整压力至常压，通入乙烯，控制流量，转速与搅拌时间，进行反应；
[0027]4)关闭乙烯通入，调整反应容器内真空度，调整转速与搅拌时间，抽真空脱低，脱去低分子与未反应的溶剂；
[0028]5)停止抽真空，停止搅拌，恢复反应容器内的压力至常压，打开出料口，连接过滤器，过滤，得到最终产物三甲基封端的乙基改性硅油。
[0029]作为本专利技术的一种优选方案，步骤2)中，保护气体为氮气，搅拌速度为20r/min
‑
50r/min，搅拌时间为2h
‑
3h。
[0030]作为本专利技术的一种优选方案，步骤3)中，乙烯的流量为0.45L/s
‑
0.55L/s，转速为15r/min
‑
25r/min，搅拌时间为4h
‑
5h。
[0031]作为本专利技术的一种优选方案，步骤4)中，设定真空度0.1MPa，保持转速10r/min，搅拌时间0.5h，搅拌温度为80℃。
[0032]作为本专利技术的一种优选方案，所述的三甲基一氯硅烷的纯度≥98％，所述的甲基氢二氯硅烷的纯度≥98％，所述的乙烯的纯度≥99％，所述的水为去离子水。
[0033]作为本专利技术的一种优选方案，所述的氯铂酸的浓度为3000ppm。
[0034]本专利技术第二方面提供通过上述制备方法制得的乙基硅油，其粘度为25℃下，100
‑
200cst。
[0035]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0036]1)本专利技术在硅油链节中引乙基基团，乙基基团链长大于甲基基团，使硅油有更好的耐低温性能；制得的乙基硅油的粘度为25℃下，100
‑
200cst；
[0037]2)本专利技术分别以三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯为原料，水为溶剂，氯铂酸为催化剂，控制反应时长，所的产物收率高；
[0038]3)本专利技术提供的乙基硅油及其制备方法，具有工艺步骤简单，无溶剂污染，收率高等优点。
附图说明
[0039]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0040]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0041]本专利技术中所用的原料，均可从市场购得。
[0042]参见图1，本专利技术提供了一种乙基硅油的制备方法，其所用的反应设备包括反应釜，该反应釜底部设置有通入乙烯气体的通道与物料出口，顶部设置有物料进口以及与抽真空系统相连接，内部设有搅拌设备，底部的物料出口与过滤系统相连接。
[0043]本专利技术的制备方法具体为：
[0044]1)称取三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，水，催化剂；
[0045]2)将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙基硅油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以三甲基一氯硅烷、甲基氢二氯硅烷与乙烯为原料，水为溶剂，在催化剂的作用下，合成三甲基封端的乙基改性硅油。2.根据权利要求1所述的一种乙基硅油的制备方法，其特征在于，三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，乙烯，水与催化剂的摩尔比为1
‑
2:4
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5:4
‑
5:1
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2:0.01
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0.02。3.根据权利要求1或2所述的一种乙基硅油的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸。4.根据权利要求3所述的一种乙基硅油的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：1)称取三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷，水，催化剂；2)将三甲基一氯硅烷，甲基氢二氯硅烷加入至反应容器中，通保护气体，加入溶剂，在室温下搅拌得到初产物；3)停止搅拌，向反应容器中加入催化剂，调整压力至常压，通入乙烯，控制流量，转速与搅拌时间，进行反应；4)关闭乙烯通入，调整反应容器内真空度，调整转速与搅拌时间，抽真空脱低，脱去低分子与未反应的溶剂；5)停止抽真空，停止搅拌，恢复反应容器内的压力至常压，打开出料口，连接过滤器，过滤，得到最终产物三甲基封端的乙基改性硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：左伟超，李瑶洹，
申请(专利权)人：杭州埃比森新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：