一种应用于质谱同位素分析的Cu-Fe-Zn-Cd一柱分离方法技术

本发明专利技术属于土壤、岩矿样品中金属同位素的分析测定技术领域，具体公开了一种应用于质谱同位素分析的Cu

【技术实现步骤摘要】
一种应用于质谱同位素分析的Cu
‑
Fe
‑
Zn
‑
Cd一柱分离方法


[0001]本专利技术涉及土壤、岩矿样品中金属同位素的分析测定技术，特别是对岩石、土壤等样品消解液中Cu
‑
Fe
‑
Zn
‑
Cd元素进行一柱纯化分离，确保提纯后的Cu、Fe、Zn和Cd元素都能满足用多接收等离子体质谱仪(MC
‑
ICP
‑
MS)进行同位素测试的要求。

技术介绍

[0002]在金属稳定同位素测试过程中，需要利用层析色谱法将目标金属元素与其他基质元素分离干净。基质元素含量过高会影响金属同位素测试的精确度和准确度，尤其是对目标金属同位素会产生同质异位素干扰的元素会强烈影响金属稳定同位素测试结果的准确性。目前对于Cu、Fe、Zn和Cd这几种金属元素与基质元素的分离的分析方法有多种。但是目前尚未有方法可以采用一次层析色谱法将这四种元素同时分离出来。此外，目前对于Cu元素的纯化要求使用两次层析色谱法才能将Cu与基质元素，尤其是Ti元素分离干净。因此，建立一种可以一次性同时分离这四种元素的分析方法可以有效降低化学流程过程中的时间成本以及费用成本。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供一种同时对样品消解液中Cu
‑
Fe
‑
Zn
‑
Cd四种元素进行纯化分离的分析方法，并且定量评估了纯化分离后各种基质元素对目标元素的比值，确保其满足金属稳定同位素测试要求。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种应用于质谱同位素分析的Cu
‑
Fe
‑
Zn
‑
Cd一柱分离方法，包括以下步骤：
[0006]1)将消解样品溶液蒸干，用7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液溶解得到消解样品待分离溶液；
[0007]2)将阴离子树脂填充在层析色谱柱中，先后用1～2mol/L HNO3溶液、超纯水、7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液分别淋洗树脂，所述阴离子树脂为Bio
‑
Rad公司生产的AG
‑
MP
‑
1M树脂，树脂孔径为100
‑
200目，所述层析色谱柱为内径为8
±
0.2mm的层析色谱柱；
[0008]3)将1mL消解样品待分离溶液注入层析色谱柱中，先后加入7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液、7
±
0.07mol/L HCl+0.5
±
0.1mol/L HF+0.1～2vt％H2O2混合溶液、7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液淋洗出Na
‑
Mg
‑
Al
‑
K
‑
Ca
‑
Ti
‑
Mn
‑
Ni干扰元素；7
±
0.07mol/L HCl+0.5
±
0.1mol/L HF+0.1～2vt％H2O2混合溶液，可以进一步除去树脂中残留的Ti，从而实现Ti跟Cu以及Zn的高效分离，满足Cu和Zn同位素的测试要求；
[0009]4)加入3
±
0.1mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液将Cu元素分离出来；加入0.3
±
0.1mol/L HCl溶液将Fe元素分离出来；加入1
±
0.5mol/L HNO3+0.1
±
0.05mol/L HBr混合溶液将Zn元素分离出来；加入0.5
‑
2mol/L HNO3溶液将Cd元素分离出来。
[0010]上述混合溶液中各组分的浓度均是指混合后各组分在混合溶液中的溶度。
[0011]优选的，步骤1)中所述HF、HCl、HBr、HNO3均为超纯水稀释的超纯酸，超纯水的电阻率为18.2MΩ
·
cm。
[0012]优选的，步骤1)中称重10
‑
100mg样品，消解后的消解样品溶液完全蒸干后溶解在1ml 7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液中。
[0013]优选的，步骤2)中所述阴离子树脂的填充量为2
±
0.04mL，先后加入的所述1～2mol/L HNO3溶液、超纯水、7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液的体积分别为25
±
5mL、5
±
1mL、5
±
1mL。
[0014]优选的，步骤3)中先后加入的所述7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液、7
±
0.07mol/L HCl+0.5
±
0.1mol/L HF+0.1～2vt％H2O2混合溶液、7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液的体积分别为4
±
0.2mL、1
±
0.1mL、3
±
0.2mL。
[0015]优选的，步骤4)中加入的所述3
±
0.1mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液、0.3
±
0.1mol/L HCl溶液、1
±
0.5mol/L HNO3+0.1
±
0.05mol/L HBr混合溶液、0.5
‑
2mol/L HNO3溶液的体积分别为7
±
0.2mL、10
±
1mL、9
±
1mL、10
±
1mL。
[0016]优选的，干扰离子与Cu的摩尔浓度比分别满足：Na/Cu<1.5，Mg/Cu<0.5，Al/Cu<1，K/Cu<1，Ca/Cu<1，Ti/Cu<0.1，Mn/Cu<1，Fe/Cu<1.5；
[0017]干扰离子与Fe的摩尔浓度比分别满足：Na/Fe<1，Mg/Fe<1，Al/Fe<1，K/Fe<1，Ca/Fe<1，Ti/Fe<1，Mn/Fe<1；
[0018]干扰离子与Zn的摩尔浓度比分别满足：Na/Zn<2，Mg/Zn<1，Al/Zn&l本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于质谱同位素分析的Cu
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Fe
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Zn
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Cd一柱分离方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将消解样品溶液蒸干，用7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液溶解得到消解样品待分离溶液；2)将阴离子树脂填充在层析色谱柱中，先后用1～2mol/L HNO3溶液、超纯水、7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液分别淋洗树脂，所述阴离子树脂为Bio
‑
Rad公司生产的AG
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MP
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1M树脂，树脂孔径为100
‑
200目，所述层析色谱柱为内径为8
±
0.2mm的层析色谱柱；3)将1mL消解样品待分离溶液注入层析色谱柱中，先后加入7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液、7
±
0.07mol/L HCl+0.5
±
0.1mol/L HF+0.1～2vt％H2O2混合溶液、7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液淋洗出Na
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Mg
‑
Al
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K
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Ca
‑
Ti
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Mn
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Ni干扰元素；4)加入3
±
0.1mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液将Cu元素分离出来；加入0.3
±
0.1mol/L HCl溶液将Fe元素分离出来；加入1
±
0.5mol/L HNO3+0.1
±
0.05mol/L HBr混合溶液将Zn元素分离出来；加入0.5
‑
2mol/L HNO3溶液将Cd元素分离出来。2.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的Cu
‑
Fe
‑
Zn
‑
Cd一柱分离方法，其特征在于，步骤1)中所述HF、HCl、HBr、HNO3均为超纯水稀释的超纯酸，超纯水的电阻率为18.2MΩ
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cm。3.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的Cu
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Fe
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Zn
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Cd一柱分离方法，其特征在于，步骤1)中称重10
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100mg样品，消解后的消解样品溶液完全蒸干后溶解在1ml 7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液中。4.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的Cu
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Fe
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Zn
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Cd一柱分离方法，其特征在于，步骤2)中所述阴离子树脂的填充量为2
±
0.04mL，先后加入的所述1～2mol/L HNO3溶液、超纯水、7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液的体积分别为25
±
5mL、5
±
1mL、5
±
1mL。5.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的Cu
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Fe
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Zn
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Cd一柱分离方法，其特征在于，步骤3)中先后加入的所述7
±
0.07mol/L HCl+0.1～2vt％H2O2混合溶液、7
±
0.07mol/L HCl+0.5
±
0.1mol/L HF+0.1～2vt％H2O2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘婉莹，
申请(专利权)人：安徽同正源检测有限公司，
类型：发明
国别省市：