一种同时分离消解液中Si-Fe-Mg-Ca元素的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种同时分离消解液中Si

【技术实现步骤摘要】
一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法


[0001]本专利技术涉及一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法，属于同位素测试


技术介绍

[0002]在测量稳定同位素时，需要利用层析色谱法将目标元素与其他基质元素分离，同时也需要保证目标元素在此过程中不发生丢失。在珍稀样品的分析测试过程中，需要尽量少的消耗样品且测量尽量多的同位素体系。作为主要元素，Si、Fe、Mg和Ca这几种元素的同位素有非常广泛的应用。虽然Si、Fe、Mg和Ca每种元素与基质元素分离的分析方法有多种，但目前尚未有方法可以采用一次层析色谱法将这四种元素同时分离出来。这主要因为在已有的分析方法中，Si同位素测试时采用的样品消解方法与其它同位素测试时采用的消解方法不同。
[0003]因此，建立一种可以同时分离这四种元素的分析方法，可以有效减少样品用量、降低化学流程过程中的时间成本以及费用成本。基于此，提出本专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术存在的不足，提供了一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法。
[0005]本专利技术属于对珍稀样品、陨石、岩石、土壤等样品消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素进行一柱纯化分离，确保在提纯过程中Si、Fe、Mg和Ca元素不发生丢失，能满足用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC
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ICP
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MS)进行同位素测试的要求。
[0006]本专利技术提供一种针对量较少的样品，对其Si
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Fe
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Mg
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Ca四种元素进行一步纯化分离的分析方法，确保其满足稳定同位素测试要求；具体技术方案如下：
[0007]一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1、将含有Si、Fe、Mg、Ca元素的样品粉末(以下简称样品粉末)与助熔剂混合，加热至720～740℃并保温至少10分钟，冷却后溶于超纯水中制成原母液；之后加入二次蒸馏硝酸对原母液进行酸化得到母液，母液的pH为1～2；
[0009]步骤S2、将阳离子树脂填充在层析色谱柱中，先用HNO3溶液清洗，再用超纯水淋洗，最终阳离子树脂所处的环境为中性；
[0010]步骤S3、取母液注入层析色谱柱中，接着加入超纯水，在此期间接取Si；
[0011]步骤S4、加入混合酸淋洗Fe，随后再加HNO3溶液继续淋洗Fe；混合酸是由硝酸和氢氟酸混合制成；
[0012]步骤S5、加入HNO3溶液将Mg元素分离出来；
[0013]步骤S6、加HCl溶液将Ca元素分离出来。
[0014]更进一步的改进，在步骤S1中，所述助熔剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或数种。
[0015]更进一步的改进，在步骤S1中，含有Si、Fe、Mg、Ca元素的样品粉末与助熔剂之间的质量比为1:(50～100)。
[0016]更进一步的改进，在步骤S1中，在原母液的制作过程中，采用超声辅助溶解。
[0017]更进一步的改进，在步骤S2中，先用6mol/L HNO3溶液清洗，再用超纯水淋洗。
[0018]更进一步的改进，在步骤S2中，HNO3溶液和超纯水的总体积不低于6mL。
[0019]更进一步的改进，在步骤S4中，混合酸的体积不少于4mL，混合酸中HNO3的浓度为2mol/L，混合酸中HF的浓度为0.2～0.5mol/L。
[0020]如果混合酸里HF浓度过低，则不能很好的将Fe淋洗出来，导致在后面Fe和Ca有重合，不能完全分开
[0021]更进一步的改进，在步骤S4中，在采用混合酸淋洗Fe之后，随后再加0～5mL 1mol/L的HNO3溶液继续淋洗Fe。
[0022]更进一步的改进，在骤S5中，HNO3溶液的浓度为1～2mol/L；优选为1.5mol/L。
[0023]更进一步的改进，在骤S6中，HCl溶液的浓度为1～10mol/L；优选为6mol/L。
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]1、本专利技术实现了将Si
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Fe
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Mg
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Ca这四种元素一柱分离，大大节省了样品用量，也节省了人力成本和耗材成本。
[0026]2、本专利技术对上样量的依赖小，采用混合酸淋洗Fe，实现Fe与Mg和Ca的完全分离，达到同位素测试要求。通过转换介质，从HNO3转换成HCl的方法，将Mg和Ca完全分开，并且用6mol/L的HCl淋洗，使Ca在短时间内被淋洗出来，缩短整个实验流程。
附图说明
[0027]图1为实施例1所述一柱分离Si
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Fe
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Mg
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Ca四种元素淋洗曲线图；
[0028]图2为实施例2所述一柱分离Si
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Fe
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Mg
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Ca四种元素淋洗曲线图；
[0029]图3为对比例1所述一柱分离Si
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Fe
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Mg
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Ca四种元素淋洗曲线图；
[0030]图4为对比例2所述一柱分离Si
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Fe
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Mg
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Ca四种元素淋洗曲线图；
[0031]图5为对比例3所述一柱分离Si
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Fe
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Mg
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Ca四种元素淋洗曲线图；
[0032]图6为对比例4所述一柱分离Si
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Fe
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Mg
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Ca四种元素淋洗曲线图。
具体实施方式
[0033]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0034]实施例1
[0035]1、在银坩埚内称取2毫克样品粉末与200毫克NaOH充分混合，置于马弗炉中于730℃下加热10分钟，待银坩埚冷却后用二次水清洗银坩埚的外壁和底侧，之后放入盛有20mL超纯水的溶样罐中，在常温下静置过夜。若银坩埚底部存在一些不溶的深色沉淀，可用超声将其溶解完全。将溶样罐内的溶液转移至另一个干净的溶样罐中(标记为原母液)。用总共25mL二次水冲洗银坩埚和漏斗内壁，保证原母液充分转移。之后加入二次蒸馏硝酸对原母液进行酸化得到母液，母液的pH保持在1～2，最终母液的体积约为45mL。
[0036]2、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法，其特征在于包括以下步骤：步骤S1、将含有Si、Fe、Mg、Ca元素的样品粉末与助熔剂混合，加热至720～740℃并保温至少10分钟，冷却后溶于超纯水中制成原母液；之后加入二次蒸馏硝酸对原母液进行酸化得到母液，母液的pH为1～2；步骤S2、将阳离子树脂填充在层析色谱柱中，先用HNO3溶液清洗，再用超纯水淋洗，最终阳离子树脂所处的环境为中性；步骤S3、取酸化原母液注入层析色谱柱中，接着加入超纯水，在此期间接取Si；步骤S4、加入混合酸淋洗Fe，随后再加HNO3溶液继续淋洗Fe；混合酸是由硝酸和氢氟酸混合制成；步骤S5、加入HNO3溶液将Mg元素分离出来；步骤S6、加HCl溶液将Ca元素分离出来。2.根据权利要求1所述的一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法，其特征在于：在步骤S1中，所述助熔剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或数种。3.根据权利要求1所述的一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法，其特征在于：在步骤S1中，含有Si、Fe、Mg、Ca元素的样品粉末与助熔剂之间的质量比为1:(50～100)。4.根据权利要求1所述的一种同时分离消解液中Si
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Fe
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Mg
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Ca元素的分析方法，其特征在于：在步骤S1中，在原母液的制作过程中，采用超声辅助溶解。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张梦蝶，于晓雨，刘婉莹，
申请(专利权)人：安徽同正源检测有限公司，
类型：发明
国别省市：