一种快速检测醇胺溶液中热稳盐阴离子的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种快速检测醇胺溶液中热稳盐阴离子的装置及方法，装置包括抽滤仪、抽滤器、精密计量泵、电泳仪、离子色谱和电化学工作站；将醇胺溶液经过过滤后自上而下注入离子交换室，其中热稳盐阴离子与装填强碱型阴离子交换树脂的OH

【技术实现步骤摘要】
5——醇胺溶液出口；6——阴极极极板；7——阳极极板；8——阴极室；9——阳 极室；10——阳极室注剂口；11——阴极室注剂口；12——电化学工作站；13— —电泳仪；14——离子色谱；15——抽滤器；16——抽滤仪；17——精密计量泵； 18——三通阀。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实例对本专利技术实施步骤进行详 细说明。试验中涉及到的抽滤器
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R300P、883离子色谱仪(Autolab)、有机滤膜(0.2μ m、0.4μm、0.45μm)、强碱型阴离子交换树脂(氢氧型)、精密电子天平(梅特勒托 利多)、电源
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电化学工作站(Gamary)、有机针头、精密计量泵(BT100M)、智能抽滤 仪(Smart Vaccum Filter)等以及碳酸钠、甲酸钠、硫氰化钾、氯化钠等分析纯试剂的 相关术语不对本专利技术产生限制，仅仅是出于描述特定实施例的目的，并不意图限制本发 明，不应将其理解为局限于本文阐述的实施例。显然，下述的实施例仅仅是本专利技术中的 一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在 没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本专利技术中的一种快速检测醇胺溶液中热稳盐阴离子的装置包括抽滤仪(16)、抽滤 器(15)、精密计量泵(17)、电泳仪(13)、离子色谱(14)、电化学工作站(12)，具 体连接方式为抽滤仪(16)通过软管、橡胶塞连接抽滤器(15)，精密计量泵(17)入 口通过软管、三通阀(18)分别连接抽滤器(15)和去离子水源，精密计量泵(17)出 口连接电泳仪(13)进口分布器(2)，电泳仪(13)的阳极室(9)通过软管连接离子 色谱(14)的自动进样器，电化学工作站(12)的正极连接电泳仪的阳极极板(7)，电 化学工作站(12)的负极连接电泳仪的阴极(6)。
[0031]本专利技术中的一种快速检测醇胺溶液中热稳盐阴离子的方法包括醇胺溶液过滤、醇胺 溶液阴离子交换、强碱型阴离子树脂电泳和色谱分析，具体为将一定量的醇胺溶液(含 热稳盐)经过抽滤器(15)过滤后由精密计量泵(17)注入离子交换室，其中热稳盐阴 离子与装填强碱型阴离子交换树脂的OH
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交换而被截留，开启电化学工作站(12)，在电 场作用下，热稳盐阴离子穿过阴离子膜(3)电泳至阳极室(9)，收集定容后进行离子 色谱分析，根据检测到的热稳盐阴离子关联出热稳盐含量。所述的离子交换为首先将三 通阀(18)切换为醇胺溶液进样后，将0.5ml
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1.0ml(一般分析认定的所需的待测样品的 量的范围)的醇胺溶液注入强碱型阴离子交换树脂，热稳盐阴离子与强碱型阴离子树脂 进行交换而被截留在树脂中；所述注入速率保障上述0.5ml
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1.0ml范围的醇胺溶液的热 稳盐阴离子完全注入离子交换室且与强碱型阴离子树脂进行充分的离子交换，一般为 0.1ml/s
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0.5ml/s，耗时2s
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10s，然后将三通阀(18)切换为去离子水进样，冲洗离子树脂 交换室，将醇胺分子等杂质淋洗去除，最后开启电化学工作站(12)，在电场作用下阴 极室发生还原反应：
[0032][0033]产生的微量H2经过11阴极室注剂口排至系统外，产生的OH
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在电场作用下，穿过
[0034][0035]阴离子膜(3)进入离子交换室(4)替换掉热稳盐阴离子，使得离子交换树脂得以再生， 热稳盐阴离子继续在电场作用下，穿越阴离子膜进入阳极室。在电场作用下阳极室发生 氧化反应：
[0036]产生的微量O2经过阳极室注剂口(10)排至系统外。所述的电泳电压在5V
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10V， 电
泳温度在25
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35℃之间，电泳时间8
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10s；所述的色谱进样的样品是收集转移至阳极室 的热稳盐阴离子的水溶液，并用纯水冲洗阳极室，将两者注入10ml容量瓶中，并用去 离子水定容至10ml；所述色谱进样条件为：抑制电流50mA，进样量23μL，柱温35℃， 电导池温度35℃，洗脱液采用3.5mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LN
a
HCO3，流量1.0
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1.2mL/min， 或者采用KOH梯度淋洗和电导检测的方式，0
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5min，5mmol/L KOH；5
‑
38min， 5
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100mmol/LKOH，实现待测阴离子组分在分离柱上因保留特性不同而分离，根据保留时 间确定离子种类，根据出峰面积确定离子含量。所述的热稳盐含量关联方法在采用下 式：
[0037]HSS(w％)＝∑[m
(X)
/M
X
*119.16]*10*10
‑3/10
[0038]其中m
(x)
为离子色谱检测到的某种热稳盐阴离子的含量，mg/L；M
X
为对应热稳盐阴 离子的相对原子质量；HSS为所检测醇胺溶液的热稳盐含量，％。
[0039]实施例1
[0040]电泳仪(13)：离子交换室(4)的容积为10ml，阴极室(8)容积为2ml，内装0.1mol/L N
a
OH水溶液，阳极室(9)容积为2ml，内装0.1mol/LN
a
OH水溶液，离子交换室(4) 沿电泳方向的尺寸为2mm，垂直于电泳方向的尺寸分别为70.7mm、70.7mm，装填直 径50μm强碱型阴离子交换树脂，树脂干基工作交换容量1mmol/g，该树脂经过0.1mol/LN
a
OH水溶液浸泡预处理。
[0041]分析方法：采用抽滤器(15)(过滤膜孔径0.45μm)过滤气分装置的乙醇胺脱硫 溶液50ml，去除颗粒物等杂质。将三通阀(18)切换为醇胺溶液进样，利用精密计量 泵(BT100M)17将过滤后的样品注入电泳仪(13)进口分布器(2)，速率为0.1ml/s， 时间为10s，然后将三通阀(18)切换为去离子水进样10ml，冲洗离子树脂交换室(4)， 将醇胺分子等杂质淋洗去除；设置电化学工作站(12)输出电压为5V，控制电泳仪温 度25℃并维持，开启电化学工作站并持续8s，在电场作用下，离子交换室(4)的各种 离子开始电泳，因为有阴离子膜(3)的作用，只有各种阴离子穿过阴离子膜(3)进入 到阳极室(9)；将阳极室(9)的热稳盐阴离子的水溶液倒入10ml容量瓶中，同时用去 离子水清洗阳极室，所得溶液倒入上述10ml容量瓶，最后用去离子水定容10ml。采用 离子色谱(14)分析定容的水溶液的各种阴离子含量，结果见表1。
[0042]表1实施例1分析结果
[0043][0044]实施例2
[0045]电泳仪：离子交换室(4)的容积为10ml，阴极室(8)容积为3ml，内装0.1mol/LN
a
OH水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测醇胺溶液中热稳盐阴离子的装置，其特征在于所述的装置包括抽滤仪、抽滤器、精密计量泵、电泳仪、离子色谱和电化学工作站，所述电泳仪依次包括阴极室、阴离子膜、离子交换室、阴离子膜、阳极室；其中抽滤仪通过软管、橡胶塞连接抽滤器，精密计量泵入口通过软管、三通阀分别连接抽滤器和去离子水源，精密计量泵出口连接电泳仪进口分布器，分布器位于离子交换室的上方，电泳仪的阳极室通过软管连接离子色谱的自动进样器，电化学工作站的正极连接电泳仪的阳极，电化学工作站的负极连接电泳仪的阴极；所述抽滤器的过滤膜孔径≤0.45μm。2.根据权利要求1所述的一种快速检测醇胺溶液中热稳盐阴离子的装置，其特征在于所述的离子交换室装填直径50μm
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100μm的强碱型阴离子交换树脂，强碱型阴离子交换树脂工作交换容量为1mmol/g
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5mmol/g干基。3.根据权利要求1所述的一种快速检测醇胺溶液中热稳盐阴离子的装置，其特征在于所述的阴极室和阳极室...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵耀，张宝忠，王璐瑶，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：