用于玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式萃取装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了用于玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式萃取装置及其制备方法和应用，其中，制备该萃取装置的方法包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片与预聚合溶液接触，进行预反应；将二次反应液和乙酸与预反应后的所述预聚合溶液混合进行聚合反应，以便在所述酸化后的钢片表面形成吸附层，获得所述集成式萃取装置，其中，所述二次反应液含有1,3,5

【技术实现步骤摘要】
用于玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式萃取装置及应用


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及用于玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式萃取 装置及其应用。

技术介绍

[0002]近年来，玉米赤霉烯酮类毒素污染事件频发，严重危害到人类健康和经济社会发展。当 动物摄入被玉米赤霉烯酮类毒素污染的饲料时，这些玉米赤霉烯酮类毒素会被代谢成毒性更 强的次级产物，并转移到动物产品(牛奶和鸡蛋等)中，进而增大了人类摄入玉米赤霉烯酮 类毒素的风险。由于食品基质成分复杂，现有的检测方法难以实现食品中痕量玉米烯酮类玉 米赤霉烯酮类毒素的高灵敏度检测，急需开发有效的样品前处理技术。
[0003]目前，食品中玉米赤霉烯酮类毒素的样品前处理方法，主要包括液液萃取法(Liquid
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liquid extraction，简称LLE)和固相萃取法(SPE)两类。LLE由于有机溶剂消耗量大，操 作复杂以及易于引入新的污染物等，严重限制了该技术的应用。SPE是从样品基质中提取和 纯化目标分析物的最常用方法之一，其关键取决于吸附材料。该技术可以根据目标化合物的 结构性质和样品基质特点来选择合适的吸附材料，因而可以选择性的提取目标物。目前，SPE 在食品中玉米赤霉烯酮类毒素样品前处理中的应用主要分为两种，即SPE柱萃取和分散固 相萃取(DSPE)。其中，SPE柱萃取具有操作相对复杂、耗时、易产生高柱压和耐用性差等 缺点，因此DSPE多被认为是食品中有害物分离纯化的高效方法，其中以磁性材料为吸附剂 的DSPE受到科研工作者的广泛关注，也被称为磁固相萃取(MSPE)。MSPE首先通过磁性 吸附剂与目标化合物之间的特定相互作用实现对目标化合物的选择性吸附。接着，通过外部 磁体即可实现磁性吸附剂与样品基质溶液的快速分离，进而可以使用洗脱溶液将目标化合物 从磁性材料上洗脱下来，以供进一步检测。但是MSPE仍然需要外部磁体的来实现磁珠的回 收和洗脱，操作程序复杂，容易造成样品的损失。而且萃取后需要将提取液进行质谱检测前， 需要进行液相色谱分离，分析时间长，程序繁琐。
[0004]由此，食品中玉米赤霉烯酮类毒素的前处理提取分离方法和检测方法有待改进。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提 出一种制备用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式萃取装置的方法，该方法制备 的集成式萃取装置，既能实现对玉米赤霉烯酮类毒素的富集分离用于液相色谱检测，也能作 为固体基底直接电离用于质谱检测。
[0006]根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种制备用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、 电离集成式萃取装置的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将不锈钢片进行酸化处理， 以便得到酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片与预聚合溶液接触，进行预反应；将二次反应 液和乙酸与预反应后的所述预聚合溶液混合进行聚合反应，以便在所述酸化后的钢片表面形 成吸附层，获得所述集成式萃取装置，其中，所述二次反应液含有1,3,5
‑
三
甲酰基间苯三酚 (Tp)。
[0007]根据本专利技术实施例的方法制备的萃取装置，对玉米赤霉烯酮类毒素具有较强的吸附和富 集作用，提取富集的特异性强，并且，该萃取装置的洗脱液能用于液相色谱进行检测，也能 作为敞开式质谱检测用的固定基底，在吸附目标物质后将萃取装置作为电离装置的一部分， 通过施加高压电进行电离离子化，离子化后的目标物进入质谱检测器进行分析，简化了检测 步骤，并且检测的背景噪音低、特异性高。
[0008]另外，根据本专利技术上述实施例的制备用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式 萃取装置的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
[0009]根据本专利技术的实施例，所述预聚合溶液为含有1,3,5
‑
三(4
‑
氨苯基)苯(TAPB)的四氢 呋喃(THF)溶液。
[0010]根据本专利技术的实施例，所述预聚合溶液中1,3,5
‑
三(4
‑
氨苯基)苯的浓度为4
‑
6mg/mL， 优选为5mg/mL。
[0011]根据本专利技术的实施例，所述二次反应溶液中1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚在四氢呋喃中的浓 度为7.5mg/mL。
[0012]根据本专利技术的实施例，所述预聚合溶液与所述二次反应溶液和所述乙酸的体积比为 40
‑
60：15
‑
25：1。
[0013]根据本专利技术的实施例，所述预反应是在温度为55
‑
60℃，震荡频率为50
‑
150rpm的条件 下进行的。
[0014]根据本专利技术的实施例，在所述聚合反应后，进一步包括洗脱处理，利用洗脱液对所述聚 合反应后的钢片进行所述洗脱处理，以便得到所述集成式萃取装置。
[0015]根据本专利技术的实施例，所述吸附层表面呈颗粒堆积状，厚度为5
‑
30μm。
[0016]根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种萃取装置。根据本专利技术的实施例，所述萃取 装置是利用前述制备萃取装置的方法制备得到的。由此，该萃取装置对玉米赤霉烯酮类毒素 具有良好的吸附和富集作用，尤其适用于复杂食品基质物质中玉米赤霉烯酮类毒素的分离富 集和固体基底敞开式质谱检测，具有广阔的应用前景。
[0017]根据本专利技术的再一方面，本专利技术提供了一种检测装置。根据本专利技术的实施例，该装置包 括前述的萃取装置。由此，该装置利用前述的萃取装置对玉米赤霉烯酮类毒素进行吸附和富 集，检测步骤简单，并且检测的背景噪音低、特异性高。根据本专利技术的实施例，洗脱液可用 于液相色谱进行检测，根据本专利技术的另一些还可以通过将高压电直接施加在萃取装置上，实 现目标物的电离进入质谱检测器进行检测，避免了液相色谱的使用，简化了检测步骤。
[0018]根据本专利技术的再一方面，本专利技术提供了一种提取玉米赤霉烯酮类毒素的方法。根据本发 明的实施例，该方法包括：将前述的萃取装置浸入至待测溶液中，以便使待测溶液中含有的 玉米赤霉烯酮类毒素吸附在所述萃取装置上，得到吸附后的萃取装置；利用乙腈对所述吸附 后的萃取装置进行洗脱处理，得到洗脱液，所述洗脱液含有玉米赤霉烯酮类毒素。
[0019]本专利技术实施例的提取玉米赤霉烯酮类毒素的方法，对玉米赤霉烯酮类毒素进行吸附和富 集，并且检测的背景噪音低、特异性高，尤其适用于复杂食品基质物质中玉米赤霉烯酮类毒 素的分离富集和提取。
[0020]根据本专利技术的实施例，所述玉米赤霉烯酮类毒素为玉米赤霉烯酮(ZEA)、α
‑
玉米赤霉 烯醇(α
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ZEL)、β
‑
玉米赤霉烯醇(β
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ZEL)、α
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玉米烯醇(α
‑
ZAL)和β
‑
玉米烯醇(β
‑
ZAL) 中的至少一种。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式萃取装置的方法，其特征在于，包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片与预聚合溶液接触，进行预反应；以及将二次反应液和乙酸与预反应后的所述预聚合溶液混合进行聚合反应，以便在所述酸化后的钢片表面形成吸附层，获得所述集成式萃取装置，其中，所述二次反应液含有1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚(Tp)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预聚合溶液为含有1,3,5
‑
三(4
‑
氨苯基)苯(TAPB)的四氢呋喃(THF)溶液；任选地，所述预聚合溶液中1,3,5
‑
三(4
‑
氨苯基)苯的浓度为4
‑
6mg/mL，优选为5mg/mL；任选地，所述二次反应溶液中1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚在四氢呋喃中的浓度为7.5mg/mL；任选地，所述预聚合溶液与所述二次反应溶液和所述乙酸的体积比为40
‑
60：15
‑
25：1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预反应是在温度为55
‑
60℃，震荡频率为50
‑
150rpm的条件下进行的。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述聚合反应后，进一步包括；洗脱处理，利用洗脱液对所述聚合反应后的钢片进行所述洗脱处理，以便得到所述集成式萃取装置。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附层表面呈颗粒堆积状，厚度为5
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【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘通，贺木易，国伟，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：