一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法技术

本发明专利技术属于植物提取技术领域，具体涉及一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法。本发明专利技术采用与鸢尾酮性质相似的石油醚对鸢尾根进行索氏提取，能够循环利用石油醚有效提取鸢尾酮，既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。大大降低了能耗。大大降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法


[0001]本专利技术属于植物提取
，具体涉及一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法。

技术介绍

[0002]鸢尾酮为无色或微黄色透明液体，因其具有类似紫罗兰木质香气，而成为世界上最名贵的香料之一，它可以广泛、高效、痕量地用于食品、化妆品、香烟、衣物、纸张和书画等产品。据报道，鸢尾酮的公斤售价达到万欧元，高昂的价格使鸢尾酮在商业上的应用受到了限制。
[0003]鸢尾酮(Irone)主要存在于鸢尾、唐菖蒲、覆盆子和一些海桐类植物中。最早由Tiemann和Kruger于1893年从鸢尾精油中提取分离制得并命名。由于己环上双键位置不同，鸢尾酮有3种异构体，即α
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鸢尾酮、β
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鸢尾酮和γ
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鸢尾酮。研究发现：在鸢尾植物中，香根鸢尾和德国鸢尾中鸢尾酮含量较高，是目前用于提取鸢尾酮的主要原材料，其根状茎中的鸢尾酮主要为α
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鸢尾酮和γ
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鸢尾酮，而β
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鸢尾酮所占比重不超过1％。
[0004]目前用于商品化提取鸢尾浸膏和鸢尾净油的只有香根鸢尾和德国鸢尾，主产于意大利、法国和摩洛哥等地。其中主产于意大利和法国南部的香根鸢尾被认为是质量最好、得率最高的香料用鸢尾，其总鸢尾酮含量达到350毫克/公斤干重以上，α
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鸢尾酮和γ
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鸢尾酮的含量比例约为0.5。鸢尾酮的提取方法主要有加热回流浸提法、微波萃取法和超临界流体萃取法，其中以加热回流浸提法比较常用。该方法是一种工业上制备鸢尾浸膏和精油产品常用的方法。现有的常用方式是采用回流浸提法生产鸢尾浸膏和凝脂，具体方法是：将2年或3年的干燥鸢尾根状茎洗净，剪去根须，粉碎，装入提取装置，加入石油醚，用水浴加热回流浸提一定时间后，取出提取瓶，冷却至室温，倾出浸液，过滤，合并滤液于烧瓶中，用水浴加热，常压回收石油醚至粗膏中含微量石油醚为止。然后用乙醇分3次加热溶解用石油醚浸提的粗膏，过滤，用常压回收乙醇，即可得鸢尾浸膏。该方法在鸢尾提取过程中能够使溶剂循环使用，溶剂消耗量较少，因此具有简单、经济、适合工业化生产等优点，但是该方法具有提取耗时较长的缺点。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法，本专利技术提供的方法能快速、有效提取鸢尾酮。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种提取鸢尾酮的方法，包括以下步骤：
[0008]将鸢尾根和石油醚混合后，依次进行索氏提取和减压浓缩，得到鸢尾酮。
[0009]优选的，所述鸢尾根的质量和石油醚的体积之比为1g∶(12～15)mL。
[0010]优选的，所述索氏提取的时间为4～6h。
[0011]优选的，所述转溶所用试剂为正己烷；所述鸢尾根的质量和转溶所用试剂的体积
之比为10g∶(15～20)mL。
[0012]本专利技术还提供了一种测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法，包括以下步骤：
[0013]将鸢尾根和石油醚混合后，依次进行索氏提取、减压浓缩和转溶，得到待测样品；
[0014]将所述待测样品进行气相色谱检测，根据预定的标准曲线和所述气相色谱检测得到的峰面积计算，得到鸢尾酮的含量，所述标准曲线为鸢尾酮的浓度与峰面积之间的线性曲线。
[0015]优选的，所述气相色谱检测所用色谱柱为HP
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1毛细管色谱柱；所述气相色谱检测所用检测器为FID检测器。
[0016]优选的，所述气相色谱检测的色谱条件包括：进样口温度为240～250℃；检测器的温度为250℃；
[0017]色谱柱的升温程序为：第一阶段，起始温度为130℃，保温时间为5～8min；第二阶段，以2～3℃/min的升温速率自130℃升温至190℃，保温时间为3～5min；第三阶段，以10～15℃/min的升温速率自190℃升温至220～250℃。
[0018]优选的，所述气相色谱检测的色谱条件包括：进样量为1～2μL；载气为氮气；载气流速为0.82mL/min；总流量为34mL/min；分流比为1∶(5～10)。
[0019]本专利技术提供了一种提取鸢尾酮的方法，包括以下步骤：将鸢尾根和石油醚混合后，依次进行索氏提取和减压浓缩，得到鸢尾酮。本专利技术采用与鸢尾酮性质相似的石油醚对鸢尾根进行索氏提取，能够循环利用石油醚有效提取鸢尾酮，既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。
[0020]此外，本专利技术还提供了一种测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法，通过气相色谱检测测定鸢尾根中鸢尾酮的含量，分离效率高，分析速度快，杂峰少，目标峰明显，选择性好，可分离、分析恒沸混合物、沸点相近的物质、某些同位素、异构体等，能快速测定3种不同异构体的鸢尾酮。
附图说明
[0021]图1为本专利技术中鸢尾酮标品浓度和鸢尾酮标品总峰面积的标准曲线图；
[0022]图2为实施例1中鸢尾酮标品浓度和鸢尾酮标品总峰面积的标准曲线图；
[0023]图3为对比例1中鸢尾酮标品浓度和鸢尾酮标品总峰面积的标准曲线图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种提取鸢尾酮的方法，包括以下步骤：
[0025]将鸢尾根和石油醚混合后，依次进行索氏提取和减压浓缩，得到鸢尾酮。
[0026]如无特殊说明，本专利技术对所用原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
[0027]本专利技术将鸢尾根和石油醚混合后，进行索氏提取。
[0028]在将鸢尾根和石油醚混合前，本专利技术优选将所述鸢尾根进行粉碎和筛分。在本专利技术中，所述筛分所用设备优选为40目筛网。本专利技术对所述粉碎和筛分的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的粉碎和筛分过程即可。
[0029]在本专利技术中，所述鸢尾根的质量和石油醚的体积之比优选为1g∶(12～15)mL，更优
选为1g∶15mL；所述索氏提取优选在室温下进行；所述索氏提取的时间优选为4～6h，更优选为4h；所述索氏提取的过程优选为将鸢尾根和石油醚后放在索氏提取器的抽提筒内在水浴中进行回流浸提。
[0030]索氏提取完成后，本专利技术将所述索氏提取所得物料进行减压浓缩。
[0031]本专利技术对所述减压浓缩的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的减压浓缩过程即可。
[0032]本专利技术采用与鸢尾酮性质相似的石油醚对鸢尾根进行索氏提取，能够循环利用石油醚有效提取鸢尾酮，既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。
[0033]本专利技术还提供了一种测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法，包括以下步骤：
[0034]将鸢尾根和石油醚混合后，依次进行索氏提取、减压浓缩和转溶，得到待测样品；
[0035]将所述待测样品进行气相色谱检测，根据预定的标准曲线和所述气相色谱检测得到的峰面积计算本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提取鸢尾酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：将鸢尾根和石油醚混合后，依次进行索氏提取和减压浓缩，得到鸢尾酮。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述鸢尾根的质量和石油醚的体积之比为1g∶(12～15)mL。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述索氏提取的时间为4～6h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述转溶所用试剂为正己烷；所述鸢尾根的质量和转溶所用试剂的体积之比为10g∶(15～20)mL。5.一种测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：将鸢尾根和石油醚混合后，依次进行索氏提取、减压浓缩和转溶，得到待测样品；将所述待测样品进行气相色谱检测，根据预定的标准曲线和所述气相色谱检测得到的峰面积计算，得到鸢尾酮的含量，所述标准曲线为鸢尾酮的浓度与峰面积之间的线性曲线。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艺萍，许凤，蒋亚莲，张丽芳，王丽花，苏艳，杨秀梅，赵阿香，
申请(专利权)人：云南省农业科学院花卉研究所，
类型：发明
国别省市：