快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产工艺，发明专利技术的目的是解决草甘膦生产中回收三乙胺静置时间较长，水分偏高，从而影响草甘膦产品收率，同时也彻底解决了脱水釜分碱浓碱的再利用，降低了原材料液碱的，减少了回收三乙胺作为原料带入的水分，提高了催化反应的速率，从而降低企业草甘膦生产成本，还能大大减轻工人的劳动强度，减少污染物的排放，对保护环境有着重要意义。对保护环境有着重要意义。

【技术实现步骤摘要】
快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产工艺


[0001]本专利技术针对草甘膦生产中回收三乙胺水分装置进行设计改造，三乙胺在草甘膦生成过程中作为催化剂，在酸性条件下水解生产三乙胺盐酸盐，通过与氢氧化钠溶液进行中和将三乙胺置换出来，再回用至草甘膦生产，循环使用。在中和环节两级分层槽出口分别增加静态混合器，将置换出是三乙胺与氢氧化钠溶液再混合，进一步去除三乙胺中游离的水分，实现快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的目的。
技术背景
[0002]草甘膦是目前世界范围内使用最广泛的除草剂品种。目前我国主要采用烷基酯法生产，以甲醇为反应溶剂，在催化剂三乙胺作用下，甘氨酸首先和多聚甲醛反应声场N,N
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二羟甲基甘氨酸，再与亚磷酸二甲酯反应后加盐酸水解生成草甘膦。生产过程中需要大量的三乙胺作为催化剂，每生产1t草甘膦原药需三乙胺约0.9t，三乙胺产品质量好坏对草甘膦收率影响较大，特别是三乙胺水分指标的控制，通过一种方法降低三乙胺水分就显得尤为重要。
[0003]三乙胺连续回收工艺是将过滤出的结晶液和已知质量分数的氢氧化钠溶液按一定流量比(结晶液流量恒定，根据pH值控制氢氧化钠流量)连续进入混合器进行中和反应，并放出反应热。三乙胺在结晶液中的溶解度与温度有关，且易挥发，为控制混合液的温度，出混合器的中和液直接进入换热器，在进入重力层析器分层，上层油相进三乙胺脱水釜，用固体NaOH脱水后得到精三乙胺，经小静置槽、大静置槽充分静置后的得到合格的三乙胺去循环套用，静置时间需8
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12h，三乙胺水分只能由0.8％下降至0.3％。下层水相经过滤后进回收精馏塔。
[0004]草甘膦合成为无水反应，随着原材料水分增加草甘膦收率明显降低，三乙胺在合成反应中为催化剂，本专利技术降低回收三乙胺水分后回用至合成工序，循环使用，对稳定控制并提高草甘膦收率至关重要。
[0005]该工艺方法虽实现了三乙胺连续回收，但三乙胺作为催化剂回用静置时间长、水分偏高，生产装置多且占地面积大，对草甘膦合成反应正方向进行不利。同时脱水釜中加入固体NaOH吸水后残留在釜底成高浓度液碱，不便于回用。综上，需通过改进回收工艺快速降低回收三乙胺水分迫在眉睫。

技术实现思路

[0006]三乙胺作为催化剂，为提高合成反应转化速率，降低三乙胺中水分，同时提高回收三乙胺的周转速率，从而提高产品收率。通过在一级重力层析器和二级层析器出口增加静态分布器，上层油相与高浓度液碱混合，使上层油相中游离的水被高浓度液碱吸附，经两级吸附后，再进脱水釜投加固体NaOH能够将回收三乙胺水分降低至0.1％以内，为草甘膦产品收率提高提供坚实基础。
[0007]本专利技术利用三乙胺理化性质，微溶于水，相对密度0.73g/cm3(水＝1)，在一级重力
层析器和二级重力层析器出口增加静态分布器，将重力层析器上层油相三乙胺与高浓度液碱经静态分布器进一步去除三乙胺中游离水分。高浓度液碱来源为脱水釜投加片碱后吸水溶解的液碱，脱水釜上部三乙胺出料完毕后不排底，下一批次进料时开启回流泵将高浓度液碱与进料物料混合，在投加片碱前静置15min，将高浓度液碱排底并转料至楼顶高位槽，用于静态分布器中与三乙胺混合，依次循环。具体技术方案如下：
[0008]一种快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产装置，结晶液管道与液碱管道分别与混合器连接，混合器与一级重力层析器连接，一级重力层析器与一级静态分布器连接，一级静态分布器与二级重力层析器连接，二级重力层析器与二级静态分布器连接，二级静态分布器与脱水釜连接，脱水釜连接至静置槽。
[0009]脱水釜还与分碱槽连接；脱水釜至分碱槽的管道上设置有在线监测比重计及阀门一；脱水釜至静置槽的管道上设置有阀门二。
[0010]分碱槽与Y型过滤器连接，Y型过滤器经输料泵分别经管道与液碱管道及高位槽连接；Y型过滤器分别至液碱管道及高位槽的管道上分别设置有阀门三、阀门四。
[0011]高位槽经管道分别与一级静态分布器、二级静态分布器连接；
[0012]高位槽至一级静态分布器、二级静态分布器的管道上分别设置有阀门五、阀门六。
[0013]一级重力层析器、二级重力层析器底部经管道连接至精馏系统。
[0014]一级重力层析器、二级重力层析器为同等装置，重力层析器储罐底部为圆锥形，经管道与U型弯管连接，U型弯管顶部经气相平衡管与重力层析器顶部连接。
[0015]重力层析器储罐储罐的中部设置有十字形分布器，上部设置有溢流管；十字形分布器与U型弯管在除水过程中通过控制高度差实现除水的效果；十字形分布器与溢流管的高度差为三乙胺的高度。
[0016]十字形分布器上设置有筛孔，筛孔孔径为φ8
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φ12。
[0017]重力层析器的结构设计重点是根据结晶液和液碱中和流量、结晶液中三乙胺含量设计U型弯高度，控制反应生成的三乙胺在重力层析器中的停留时间，停留时间越长则水分越低。内部通过十字分布器提高混合效果，使轻组分三乙胺和重组分碱结晶液有效分离，反应生产的轻组分三乙胺从分布器下层向上层移动，从而分离三乙胺中游离的水分子，进一步降低三乙胺含水量。
[0018]本专利技术还提供一种快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产工艺，该工艺采用上述的装置进行，包括如下步骤：
[0019](1)将结晶液与液碱加入混合器中进行中和反应，反应后的产物经换热后依次经重力层析器、静态分布器进行分层，分离得到的上层油相进入脱水釜；
[0020](2)脱水釜内开启搅拌，投加片碱，持续搅拌至片碱全部融化，停止搅拌后静置，开启阀门一，将物料送至分碱槽；当在线监测脱水釜至分碱槽的物料的比重计数值小于1时，阀门一自动关闭，开启阀门二将三乙胺送至静置槽回用。
[0021](3)分碱回用：分碱槽内液碱含量升高至60％
‑
70％时，分碱槽的出口增加Y型过滤器，转运泵出口增加止回阀，经阀门三转至高位槽，再经静态分布器分布均匀后进入脱水釜，再次进行步骤(2)的工艺步骤，持续得到三乙胺。持续得到三乙胺的循环过程中，转至高位槽的液碱含量降低至40％
‑
45％时，关闭阀门三，开启阀门四，将低浓度液碱转至混合器与结晶液进行中和使用。
[0022]步骤(1)中结晶液的pH值为1.0
‑
1.5，含草甘膦1.2
‑
2.0wt％，三乙胺22
‑
28wt％，三乙胺是以盐酸盐的形式存在；
[0023]液碱的质量浓度为38
‑
42％，其中液碱与结晶液流量比为0.3
‑
0.4；
[0024]中和反应后换热至40
‑
50℃。
[0025]所述的重力层析器为两级重力层析器，即一级重力层析器、二级重力层析器；所述的静态分布器为两级静态分布器，即一级静态分布器、二级静态分布器。
[0026]本专利技术的重力层析器：主要控制分层面，分层面偏上则上层油相水分偏高，分层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将结晶液与液碱加入混合器中进行中和反应，反应后的产物经换热后依次经重力层析器、静态分布器进行分层，分离得到的上层油相进入脱水釜；（2）脱水釜内开启搅拌，投加片碱，持续搅拌至片碱全部融化，停止搅拌后静置，开启阀门一，将物料送至分碱槽；（3）分碱回用：分碱槽内液碱含量升高至60%
‑
70%时，分碱槽的出口增加Y型过滤器，转运泵出口增加止回阀，经阀门三转至高位槽，再经静态分布器分布均匀后进入脱水釜，再次进行步骤（2）的工艺步骤，持续得到三乙胺。2.根据权利要求1所述的快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中结晶液的pH值为1.0
‑
1.5，含草甘膦1.2
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2.0wt%，三乙胺22
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28 wt %，三乙胺是以盐酸盐的形式存在；液碱的质量浓度为38
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42%，其中液碱与结晶液流量比为0.3
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0.4；中和反应后换热至40
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50℃。3.根据权利要求2所述的快速降低草甘膦生产中回收三乙胺水分的生产工艺，其特征在于，所述的重力层析器为两级重力层析器，即一级重力层析器、二级重力层析器；所述的静态分布器为两级静态分布器，即一级静态分布器、二级静态分布器。4.根据权利要求3所述的快速降低草...

【专利技术属性】
技术研发人员：王喜鹏，郑海阳，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：