【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工微通道连续流，具体涉及微通道连续流合成3-氨基-2-氯吡啶的方法。
技术介绍
1、2,3-二氯吡啶是氯虫苯甲酰胺合成过程中的重要中间体，在农药、医药及精细化工领域应用广泛。同时，它也成为新型杀虫剂各种合成路线的重要原料。随着现代农药行业对减少环境危害的要求越来越高，氯虫苯甲酰胺的需求范围也将越来越大，进而增加了对2,3-二氯吡啶的需求。现有公开的工艺中，有采用3-氨基吡啶为原料先制备3-氨基-2-氯吡啶，再经重氮化制备2,3-二氯吡啶。
2、cn101514185a中公开了一种3-氨基-2-氯吡啶的合成方法，其以3-氨基吡啶为原料，在双氧水和盐酸的作用下发生氯化反应，得到3-氨基-2-氯吡啶。其需要在低温下进行反应，且反应时间长，在5h以上，难以实现工业化生产。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种微通道连续流合成3-氨基-2-氯吡啶的方法，其反应时间短，反应收率高。
2、本专利技术的技术方案是，一种微通道连续流合成3-氨基-2-氯吡啶的方法，以3-氨基吡啶为原料，将其加入盐酸配制成3-氨基吡啶盐酸溶液，然后将其与双氧水均泵入微通道连续流反应器中进行氧化及氯化反应，得到的浆料用甲苯萃取，萃余液调ph为中性后析出3-氨基吡啶粗品，粗品进行重结晶纯化，得到3-氨基-2-氯吡啶。
3、进一步地，所述盐酸的质量浓度为28%以上；3-氨基吡啶盐酸溶液中3-氨基吡啶的浓度为0.5~2.5mol/l；其ph控制在3~5。
4、
5、进一步地，双氧水与3-氨基吡啶的摩尔比在1.15-1.18。
6、进一步地，所述双氧水的质量浓度为25~30%。
7、进一步地，微通道连续流反应器中的反应温度为32-35℃；反应时间为3~6min。
8、进一步地，反应后的浆料加入碱调ph到3，再加甲苯进行萃取。
9、进一步地，重结晶过程中的溶剂为甲苯和石油醚的混合溶剂。
10、进一步地，甲苯和石油醚的体积比为8~12：1。
11、本专利技术在传统的间歇法工艺上进一步优化，采用微通道连续流反应器进行氧化、氯化反应，具体反应如下：
12、。
13、传统的间歇法，存在物料混合不均，传质传热效果不好，反应条件控制不稳定，容易产生副产物的缺点，同时该合成工艺涉及氧化、氯化等危险工艺，操作不当容易造成安全环保事故。
14、本专利技术采用微通道反应器进行氧化及氯化反应，其具有高速混合、高效传热、反应物停留时间的窄分布，重复性好，系统响应快速而便于操作，安全性能高等优势。具体合成3-氨基-2-氯吡啶过程能，能够解决氧化、氯化反应时间过长、传质传热不均、副产物多、收率低、安全风险系数高等问题。
15、本专利技术采用碳化硅微通道反应器进行反应，能够避免氯化反应过程浓盐酸对金属设备的腐蚀情况发生。
16、本专利技术的方法还能够降低反应安全风险，减少副产物的发生，提高收率。
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1.一种微通道连续流合成3-氨基-2-氯吡啶的方法，其特征在于：以3-氨基吡啶为原料，将其加入盐酸配制成3-氨基吡啶盐酸溶液，然后将其与双氧水均泵入微通道连续流反应器中进行氧化及氯化反应，得到的浆料用甲苯萃取，萃余液调pH为中性后析出3-氨基吡啶粗品，粗品进行重结晶纯化，得到3-氨基-2-氯吡啶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述盐酸的质量浓度为28%以上；3-氨基吡啶盐酸溶液中3-氨基吡啶的浓度为0.5~2.5mol/L；其pH控制在3~5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微通道连续流反应器为碳化硅反应器，3-氨基吡啶盐酸溶液和双氧水均采用四氟泵进行输送。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：双氧水与3-氨基吡啶的摩尔比在1.15-1.18。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述双氧水的质量浓度为25~30%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：微通道连续流反应器中的反应温度为32-35℃；反应时间为3~6min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：重结晶过程中的溶剂为甲苯和石油醚的混合溶剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：甲苯和石油醚的体积比为8~12：1。
...【技术特征摘要】
1.一种微通道连续流合成3-氨基-2-氯吡啶的方法，其特征在于：以3-氨基吡啶为原料，将其加入盐酸配制成3-氨基吡啶盐酸溶液，然后将其与双氧水均泵入微通道连续流反应器中进行氧化及氯化反应，得到的浆料用甲苯萃取，萃余液调ph为中性后析出3-氨基吡啶粗品，粗品进行重结晶纯化，得到3-氨基-2-氯吡啶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述盐酸的质量浓度为28%以上；3-氨基吡啶盐酸溶液中3-氨基吡啶的浓度为0.5~2.5mol/l；其ph控制在3~5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微通道连续流反应器为碳化硅反应器，3-氨基吡啶盐酸溶液和双氧水均采用四氟泵进行输送。
【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞宝，田义群，刘江钰，彭春雪，胡付超，覃立忠，吴跃晓，柯杰，张婷婷，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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