【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工检测分析领域，特别涉及一种应用液相色谱快速测定草甘膦中n-甲基草甘膦含量的方法。
技术介绍
1、草甘膦是一种氨基酸甘氨酸的除草衍生物，主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质合成受到干扰，导致植物死亡。草甘膦生产主要有氨基乙酸烷基酯法、亚磷酸二烷基酯法、氯甲基膦酸法和ida法，国内以氨基乙酸烷基酯法为多。n-甲基草甘膦是草甘膦合成生产过程中多聚甲醛在解聚后，在酸性条件下与草甘膦进行埃谢伟勒-克莱克甲基化反应产生的一种杂质。通过测定草甘膦中n-甲基草甘膦的含量，对草甘膦合成具有重要的意义，同时也有助于指导草甘膦生产工艺参数的调整。因此专利技术高效，快速，准确测定草甘膦中n-甲基草甘膦含量的方法就显得十分重要。
2、目前草甘膦的测定常用液相色谱法、国标方法或者紫外分光光度法，但液相色谱法方法只能测出草甘膦，而n-甲基草甘膦与其他杂质未能出峰，无法有效测定其含量。因此，提供一种快速准确测定n-甲基草甘膦的方法有利于草甘膦的合成和提升草甘膦生产的经济效益。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种应用液相色谱快速测草甘膦中n-甲基草甘膦含量的方法。可以准确、快速检测n-甲基草甘膦的含量。主要包含以下步骤：
2、（1）称取n-甲基草甘膦标准样品，加水定容配制至成储备液，分别移取梯度浓度的储备液，再分别用水定容后进行液相色谱检测，建立n-甲基草甘膦的色谱图，峰面积单位微伏得到n-甲基草甘膦的色谱
3、（2）将合成得到的草甘膦样品中加入储备液、碱溶液，用水定容，超声溶解得到草甘膦检测液，进行液相色谱检测，建立n-甲基草甘膦的色谱图，得到n-甲基草甘膦的色谱峰保留时间范围；
4、（3）根据步骤（2）得到的n-甲基草甘膦的色谱峰保留时间范围对照步骤（1）拟合的曲线计算得到样品中的n-甲基草甘膦含量。
5、所述的步骤（1）中在浓度范围为0.02-0.4g/l内实现梯度浓度。
6、所述的步骤（1）所述梯度浓度为0.02、0.04、0.08、0.16、0.24、0.32g/l。
7、所述的步骤（1）中，所实现的上述工艺过程为：称取n-甲基草甘膦标准样品0.05g于100ml容量瓶中，用水定容至100 ml，配制至成储备液，调节液相色谱的参数，得到0.5mg/ml n-甲基草甘膦储备液。分别移取0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml储备液加入至10 ml容量瓶，然后用水定容至10ml，进行液相色谱检测，建立n-甲基草甘膦的色谱图，峰面积单位微伏得到n-甲基草甘膦的色谱峰保留时间范围，并拟合曲线。
8、所述的步骤（2）中，称取的草甘膦样品质量为0.25-1g，储备液的添加量为草甘膦检测液的5-50%，且以三种不同添加量添加得到低中高三种不同浓度的加标回收测试样品。
9、所述的步骤（2）中，碱溶液为草甘膦检测液5-10%，碱溶液为naoh溶液或koh溶液，其浓度为3-5m。
10、所实现的上述工艺过程，采用步骤（1）的液相色谱的参数，进行液相分析检测，建立n-甲基草甘膦的色谱图，得到n-甲基草甘膦的色谱峰保留时间范围。
11、所述的步骤（1）或步骤（2）中液相检查条件相同，所述液相色谱条件为：
12、色谱柱为dionex ionpac as11-hc 250×4.0 mm；
13、保护柱为dionex ionpac ag11-hc 50×4.0 mm；
14、进样系统：柱温：25~30℃；流速：1.25~1.75ml/min；更优选的，进样系统柱温为30℃，进样流速为1.75ml/min。
15、流动相为水与碳酸钠水溶液；其浓度梯度程序为：
16、0 min90%溶剂a，10%溶剂b；
17、10 min50%溶剂a，50%溶剂b；
18、10.1 min90%溶剂a，10%溶剂b；
19、15 min90%溶剂a，10%溶剂b。
20、溶剂a为水溶液，溶剂b为50-150m的碳酸钠水溶液，作为优选，所述的溶剂b为100m的碳酸钠水溶液。
21、对本领域技术人员来说，在所述步骤（1）（2）的操作中，作为优选，配置好的样品装入瓶中，装入量为装满，不留空隙，然后进行液相检测。
22、所述步骤（1）、步骤（2）液相色谱操作中，检测系统为可变波长紫外检测器，检测波长为195 nm。
23、通过该种方法可轻易分析出生产样品n-甲基草甘膦含量占比，检测结果准确，省时高效，为草甘膦生产工艺参数的调整与产品质量管控提供及时准确的数据指导。
24、本专利技术的有益效果：
25、1.本专利技术中使用流动相为水溶液与碳酸钠水混合溶液；出峰较快，且峰型利落不拖尾，检出限低。
26、2.将样品用流动相稀释一定的倍数，将溶液注入液相色谱仪，通过离子交换柱梯度洗脱分离则在较短内能快速准确地分离并测出草甘膦、n-甲基草甘膦含量。此种检测方法，可在15min内完成测试，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。
27、3.本方法简便易行，其检测准确度和精密度均较高。
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1.一种液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（1）中，称取N-甲基草甘膦标准样品0.05g于100mL容量瓶中，用水定容至100mL，配制至成储备液，调节液相色谱的参数，得到0.5mg/mL N-甲基草甘膦储备液。
3.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（1）中在浓度范围为0.02-0.4g/L内实现梯度浓度。
4.根据权利要求2所述的液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（1）中所述梯度浓度为0.02、0.04、0.08、0.16、0.24、0.32g/L。
5.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（1）或步骤（2）中液相检查条件相同，所述液相色谱条件为：
6.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，溶剂A为
7.根据权利要求5所述的液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，储备液的添加量为草甘膦检测液的5-50%，碱溶液为草甘膦检测液5-10%。
8.根据权利要求5所述的液相色谱法快速测定草甘膦中N-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液，其浓度为3-5M。
...【技术特征摘要】
1.一种液相色谱法快速测定草甘膦中n-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中n-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（1）中，称取n-甲基草甘膦标准样品0.05g于100ml容量瓶中，用水定容至100ml，配制至成储备液，调节液相色谱的参数，得到0.5mg/ml n-甲基草甘膦储备液。
3.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中n-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（1）中在浓度范围为0.02-0.4g/l内实现梯度浓度。
4.根据权利要求2所述的液相色谱法快速测定草甘膦中n-甲基草甘膦含量的方法，其特征在于，步骤（1）中所述梯度浓度为0.02、0.04、0.08、0.16、0.24...
【专利技术属性】
技术研发人员：王玉婷，田义群，胡付超，彭春雪，吴海燕，邓珅钏，覃立忠，杨海锋，张萌，张果，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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