一种草甘膦合成方法技术

技术编号:40944977 阅读:70 留言:0更新日期:2024-04-18 15:02
本发明专利技术涉及一种草甘膦合成方法。采取催化剂溶剂预混强化加成反应,添加催化剂2减少体系中的游离甲醛并稳定反应体系pH值,优化甲醛与亚磷酸二甲酯配比减少增甘磷生成,提高产品质量,通过负压脱溶降温工艺优化反应釜温度,快速降温及减少副反应的同时回收部分溶剂。使用本工艺,可以减少亚磷酸二甲酯消耗8%‑10%,增甘磷生成量减少30‑50%,同时缩短草甘膦合成反应时间25%,减少了溶剂回收环节负荷8%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及草甘膦生产,具体为一种草甘膦合成方法


技术介绍

1、草甘膦是一种高效、低毒、广谱的灭生性除草剂,目前国内草甘膦生产工艺方法有甘氨酸法和ida法两种,,其中甘氨酸法草甘膦实际产能占70%左右。

2、甘氨酸法合成草甘膦工艺分为加成、缩合、酸解、脱醇、结晶、洗涤、烘干等工序,该方法经过国内多年优化,技术较为成熟,但其生产过程也存在工艺流程长、副反应多及能源消耗高的问题,生产周期长达24h左右,溶剂使用量大,在酸解反应中脱除溶剂和后粗溶剂精制过程需要消耗大量能源,此外甘氨酸法合成草甘膦反应体系中,还存在生成增甘磷的副反应,导致草甘膦原药种含有1.5%左右的增甘磷杂质,也需要进一步工艺优化解决。


技术实现思路

1、为了解决上述问题,本专利技术提供了一种草甘膦合成方法,采取溶剂预混合方式,强化加成反应过程,工艺优化及添加催化剂2可减少体系中游离甲醛并稳定反应体系ph值,缩短缩合反应时间,提高了草甘膦产品质量和收率。优化甲醛与亚磷酸二甲酯配比减少增甘磷生成,提高产品质量,缩合反应结束后采用负压脱本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种草甘膦合成方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述草甘膦合成方法,其特征在于:所述步骤1中,催化剂1与醇按摩尔比1:(5-15)进行预混,优选摩尔为1:(6-10),控制混合温度0-30℃。

3.根据权利要求1所述草甘膦合成方法,其特征在于:所述步骤2.1中,甘氨酸:甲醛:甲醇:三乙胺:催化剂2摩尔比=1:(1.7-2.0):(8-10):(0.8-1.00):(0.05-0.3),更优选为甘氨酸:甲醛:甲醇:三乙胺:催化剂2摩尔比=1:1.85:9:0.98:(0.05-0.2)。

4.根据权利要求1所述草甘膦合成...

【技术特征摘要】

1.一种草甘膦合成方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述草甘膦合成方法,其特征在于:所述步骤1中,催化剂1与醇按摩尔比1:(5-15)进行预混,优选摩尔为1:(6-10),控制混合温度0-30℃。

3.根据权利要求1所述草甘膦合成方法,其特征在于:所述步骤2.1中,甘氨酸:甲醛:甲醇:三乙胺:催化剂2摩尔比=1:(1.7-2.0):(8-10):(0.8-1.00):(0.05-0.3),更优选为甘氨酸:甲醛:甲醇:三乙胺:催化剂2摩尔比=1:1.85:9:0.98:(0.05-0.2)。

4.根据权利要求1所述草甘膦合成方法,其特征在于:所述步骤2.2中,加成反应温度33-45℃,反应时间10-60min。

5.根据权利要求1所述草甘膦合成方法,...

【专利技术属性】
技术研发人员:田义群包俸川郭豪钟嫄谢盛燕胡波
申请(专利权)人:湖北泰盛化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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