一种VC生产中三乙胺的连续回收方法技术

本发明专利技术公开了一种VC生产中三乙胺的连续回收方法，将经过溶解、过滤的三乙胺盐酸盐水溶液与液碱按固定比例加入震荡反应分层塔中，通过震荡反应分层塔的震荡板分布、经连续反应后生产三乙胺与氯化钠水溶液，同时在震荡分层塔中通过密度形成自动分层，油层三乙胺从塔顶部流出，盐水从下部流出，反应过程中控制盐水出口的PH值10

【技术实现步骤摘要】
一种VC生产中三乙胺的连续回收方法


[0001]本专利技术涉及一种碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续回收方法，属于化学制备方法领域。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯(VC)是制作锂离子电池电解液的重要添加剂，VC的合成一般是采用氯代碳酸乙烯酯(CEC)与三乙胺反应，脱去一分子氯化氢而得到VC，在脱氯化氢的反应中三乙胺形成三乙胺盐酸盐而变成副产。生产1吨VC约需要消耗2.2吨的三乙胺，由于三乙胺的市场价格较贵(约2万元/吨)，加之在反应中，三乙胺仅仅起到从CEC中脱除氯化氢的缚酸剂作用，并不消耗掉。因此，如果能从副产三乙胺盐酸盐中回收三乙胺加以重复使用，将大大降低VC的成本。同时也能很好的体现循环经济的实际意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术为解决VC合成中三乙胺盐酸盐作为副产处理，而回收利用三乙胺(TEA)的化学处理方法，提供一种VC生产中三乙胺的连续回收方法。
[0004]一种VC生产中三乙胺的连续回收方法，包括以下步骤：
[0005]1)、反应在震荡反应分层塔中进行，自上而下依次包括油层暂存区、反应区和盐水层暂存区，反应区每隔0.3～1.5米设置有固定板，在塔顶设置有震荡传动机构，中心传动轴与震荡传动机构输出端连接，固定板通过其中间设置的震荡板与中心传动轴连接；
[0006]2)、在反应区设置有三乙胺盐酸盐水溶液和液碱进料的分布管；
[0007]3)、将经过过滤后的三乙胺盐酸盐水溶液、液碱通过计量装置，按比例进入震荡反应分层塔中，常温下在震荡分层塔反应区中完成反应、分层，油层在油层暂存区溢流进收集槽，盐水层从盐水暂存区通过自动分层器流进收集槽；
[0008]4)、控制盐水层暂存区的pH值为10
‑
14；
[0009]优选的，油层暂存区和盐水层暂存区的体积设置为2～10m3,优选的暂存空间设置为5m3。
[0010]优选的，反应区的直径设置为0.8～2.2m，更优选为1.2m；
[0011]进一步的，震荡板上设置均匀分布的筛孔，筛孔直径设置为6～22mm，适宜的筛孔直径为8
‑
10mm；
[0012]进一步，塔身每隔0.6～1米设置固定板，固定板适宜的间距为0.8m；
[0013]进一步，震荡反应分层塔塔身高度为3～15m，适宜的塔身高度为6
‑
8m。
[0014]本专利技术所达到的有益效果是：专利技术将经过溶解、过滤的三乙胺盐酸盐水溶液与液碱按固定比例加入震荡反应分层塔中，通过震荡反应分层塔的震荡板分布、经连续反应后生产三乙胺与氯化钠水溶液，同时在震荡分层塔中通过密度形成自动分层，油层三乙胺从塔顶部流出，盐水从下部流出，反应过程中控制盐水出口的PH值10
‑
14，利用盐析效应，减少三乙胺在水中的溶解度，常温(20
‑
30度)反应，避免三乙胺与水的互溶，回收的三乙胺经精
馏、干燥后用于VC生产中。
具体实施方式
[0015]以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0016]实施例
[0017]一种VC生产中三乙胺的连续回收方法，包括以下步骤：
[0018]1)、反应在震荡反应分层塔中进行，自上而下依次包括油层暂存区、反应区和盐水层暂存区，震荡反应分层塔塔身高度为6
‑
8m；反应区每隔0.8米设置有固定板，在塔顶设置有震荡传动机构，中心传动轴与震荡传动机构输出端连接，固定板通过其中间设置的震荡板与中心传动轴连接；反应区的直径为1.2m；油层暂存区和盐水层暂存区的体积均为5m3，震荡板上设置均匀分布的筛孔，筛孔直径设置为8
‑
10mm；
[0019]2)、在反应区设置有三乙胺盐酸盐水溶液和液碱进料的分布管；
[0020]3)、将经过过滤后的三乙胺盐酸盐水溶液、液碱通过计量装置，按比例进入震荡反应分层塔中，常温下在震荡分层塔反应区中完成反应、分层，油层在油层暂存区溢流进收集槽，盐水层从盐水暂存区通过自动分层器流进收集槽；
[0021]4)、控制盐水层暂存区的pH值为10
‑
14；
[0022]本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术将经过溶解、过滤的三乙胺盐酸盐水溶液与液碱按固定比例加入震荡反应分层塔中，通过密度形成自动分层，回收的三乙胺经精馏、干燥后用于VC生产中。
[0023]最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、反应在震荡反应分层塔中进行，自上而下依次包括油层暂存区、反应区和盐水层暂存区，反应区每隔0.3～1.5米设置有固定板，在塔顶设置有震荡传动机构，中心传动轴与震荡传动机构输出端连接，固定板通过其中间设置的震荡板与中心传动轴连接；2)、在反应区设置有三乙胺盐酸盐水溶液和液碱进料的分布管；3)、将经过过滤后的三乙胺盐酸盐水溶液、液碱通过计量装置，按比例进入震荡反应分层塔中，常温下在震荡分层塔反应区中完成反应、分层，油层在油层暂存区溢流进收集槽，盐水层从盐水暂存区通过自动分层器流进收集槽；4)、控制盐水层暂存区的pH值为10
‑
14。2.如权利要求1所述的碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，油层暂存区和盐水层暂存区的体积设置为2～10m3。3.如权利要求2所述的碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾为鑫，
申请(专利权)人：宁夏天霖新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：