一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法技术

本发明专利技术属于三乙胺回收领域，尤其是一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，针对现有的不能够实现三乙胺的循环使用，而且三乙胺的损耗较高，导致生产碳酸亚乙烯酯的总成本高的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：氯代碳酸乙烯酯在三乙胺的作用下发生反应生成碳酸亚乙烯酯，三乙胺与氯化氢生成氯化氢三乙胺盐；生成的氯化氢三乙胺盐经过两次洗涤、碱洗、分离、共沸除水等步骤，可以得到合格的回收三乙胺，继续用于碳酸亚乙烯酯的反应，本发明专利技术实现了三乙胺的循环使用，三乙胺的损耗大为降低，控制了生产碳酸亚乙烯酯的总成本。控制了生产碳酸亚乙烯酯的总成本。控制了生产碳酸亚乙烯酯的总成本。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法


[0001]本专利技术涉及三乙胺回收
，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯是主要的电池电解液添加剂之一，添加到不同的电解液中，可提高正负极的稳定性，并提升正极的容量；随着近几年新能源汽车、高功能锂电池的快速发展，碳酸亚乙烯酯的重要性越来越明显。
[0003]碳酸亚乙烯的主要生产方法是氯代碳酸乙烯酯通过消去脱氯反应得到，脱氯试剂主要是有机碱或无机碱。反应方程式如下：出于生产过程的经济效益考虑，工业上主要使用三乙胺作为脱氯试剂。三乙胺和氯化氢生成三乙胺盐酸盐，生成的三乙胺盐酸盐若不回收利用，直接作为“废固”处理，不仅增加碳酸亚乙烯酯的生产成本，更污染了环境。
[0004]目前，从三乙胺盐酸盐中回收三乙胺的方法，通常采用将三乙胺盐酸盐与碱性物质发生反应，使三乙胺盐酸盐转化为三乙胺，静置分层得到粗品三乙胺，最后精制得到三乙胺；氯代碳酸乙烯酯在三乙胺作用下，发生消去脱氯反应，得到主产品碳酸亚乙烯酯，会发生副反应，如生成碳酸亚乙烯酯的低聚物或高聚物，聚合物会粘附于三乙胺盐酸盐；得到的三乙胺盐酸盐直接与碱反应回收三乙胺，难以分离，大大降低三乙胺的回收率；不能够实现三乙胺的循环使用，而且三乙胺的损耗较高，导致生产碳酸亚乙烯酯的总成本高，因此，我们提出了一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出的一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，解决了现有的不能够实现三乙胺的循环使用，而且三乙胺的损耗较高，导致生产碳酸亚乙烯酯的总成本高的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，包括以下步骤：S1：碳酸亚乙烯酯生产过程中产生的三乙胺盐酸盐经过第一次洗涤；S2：碳酸亚乙烯酯生产过程中产生的三乙胺盐酸盐经过第二次洗涤；
S3：碱洗；S4：分离；S5：共沸除水；S6：得到可循环使用的三乙胺。
[0007]优选的，所述S1和S2中，第一次洗涤和第二次洗涤采用不同的有机溶剂。
[0008]优选的，所述第一次洗涤使用的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酸、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合溶剂，优选使用乙酸乙酯和碳酸二甲酯的混合溶剂。
[0009]优选的，所述第二次洗涤使用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷等氯代烃中的一种或几种的混合溶剂，优选使用二氯甲烷与三氯甲烷的混合溶剂。
[0010]优选的，所述S3中，碱洗所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁中的一种或几种，优选使用氢氧化钠或氢氧化钾。
[0011]优选的，所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为5
‑
50%，优选使用氢氧化钠浓度为15
‑
40%。
[0012]优选的，所述三乙胺盐酸盐与氢氧化钠或氢氧化钾的反应终点通过调节pH，pH控制在7
‑
13，优选8
‑
10。
[0013]优选的，所述S3和S4中，碱洗和分离均在一定的温度下进行，温度为20℃
‑
50℃，优选为30℃
‑
40℃。
[0014]优选的，所述S5中，共沸除水为常压蒸馏。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术在传统的三乙胺盐酸盐回收三乙胺工艺基础上，提出将得到的三乙胺盐酸盐经过两次洗涤、碱洗、分离、共沸除水步骤，得到可循环使用的三乙胺。
[0016]本专利技术回收的三乙胺可多次重复参与生产碳酸亚乙烯酯反应，降低了三乙胺的损耗量，节约了生产碳酸亚乙烯酯总成本，同时也有利于环境保护。
附图说明
[0017]图1为本专利技术提出的一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法的流程图。
具体实施方式
[0018]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0019]实施例一参照图1，一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，包括以下步骤：取100Kg生产碳酸亚乙烯酯产生的三乙胺盐酸盐，加入150Kg乙酸乙酯和碳酸二甲酯的混合溶剂漂洗，漂洗后得到的固体加入二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶剂30Kg第二次漂洗，两次漂洗后，得到三乙胺盐酸盐固体87.5Kg。
[0020]在87.5Kg三乙胺盐酸盐固体中加入130.5Kg20%氢氧化钠溶液，并保持在温度为40℃，反应体系pH为9，保温40℃搅拌2h后静置分层，分离得到三乙胺粗品60.7Kg。
[0021]60.7Kg三乙胺粗品，常压蒸馏的共沸除水操作，收集88
‑
90℃馏分，得到精制三乙
胺57.2Kg，三乙胺水分：243ppm，GC含量：99.4%，得到的三乙胺可直接用于后续碳酸亚乙烯酯的生产。
[0022]实施例二参照图1，一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，包括以下步骤：取500Kg生产碳酸亚乙烯酯产生的三乙胺盐酸盐，加入750Kg乙酸甲酯和碳酸二甲酯的混合溶剂漂洗，漂洗后得到的固体加入二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶剂150Kg第二次漂洗，两次漂洗后，得到三乙胺盐酸盐固体440.7Kg。
[0023]在440.7Kg三乙胺盐酸盐固体中加入890Kg15%氢氧化钠溶液，并保持在温度为30℃，反应体系pH为10，保温30℃搅拌3h后静置分层，分离得到三乙胺粗品312.7Kg。
[0024]312.7Kg三乙胺粗品，常压蒸馏的共沸除水操作，收集88
‑
90℃馏分，得到精制三乙胺297.5Kg，三乙胺水分：252ppm，GC含量：99.2%，得到的三乙胺可直接用于后续碳酸亚乙烯酯的生产。
[0025]实施例三参照图1，一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，包括以下步骤：取700Kg生产碳酸亚乙烯酯产生的三乙胺盐酸盐，加入1050Kg乙酸乙酯和碳酸二乙酯的混合溶剂漂洗，漂洗后得到的固体加入二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶剂210Kg第二次漂洗，两次漂洗后，得到三乙胺盐酸盐固体610.2Kg。
[0026]在610.2Kg三乙胺盐酸盐固体中加入710.8Kg25%氢氧化钠溶液，并保持在温度为30℃，反应体系pH为11，保温30℃搅拌3h后静置分层，分离得到三乙胺粗品430.7Kg。
[0027]430.7Kg三乙胺粗品，常压蒸馏的共沸除水操作，收集88
‑
90℃馏分，得到精制三乙胺412.9Kg，三乙胺水分：217ppm，GC含量：99.2%，得到的三乙胺可直接用于后续碳酸亚乙烯酯的生产。
[0028]实施例四参照图1，一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，包括以下步骤：取1000Kg生产碳酸亚乙烯酯产生的三乙胺盐酸盐，加入1500Kg甲酸乙酯和碳酸二甲酯的混合溶剂漂洗，漂洗后得到的固体加入二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶剂300Kg第二次漂洗，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：碳酸亚乙烯酯生产过程中产生的三乙胺盐酸盐经过第一次洗涤；S2：碳酸亚乙烯酯生产过程中产生的三乙胺盐酸盐经过第二次洗涤；S3：碱洗；S4：分离；S5：共沸除水；S6：得到可循环使用的三乙胺。2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，其特征在于，所述S1和S2中，第一次洗涤和第二次洗涤采用不同的有机溶剂。3.根据权利要求2所述的一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，其特征在于，所述第一次洗涤使用的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酸、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合溶剂，优选使用乙酸乙酯和碳酸二甲酯的混合溶剂。4.根据权利要求2所述的一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，其特征在于，所述第二次洗涤使用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种的混合溶剂，优选使用二氯甲烷与三氯甲烷的混合溶剂。5.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏旭东，周旺鹰，李双双，
申请(专利权)人：江苏理文化工有限公司，
类型：发明
国别省市：