一种1,5-戊二胺的提取工艺、所得的1,5-戊二胺产品及聚酰胺制造技术

本发明专利技术提供了一种1,5

【技术实现步骤摘要】
一种1,5-戊二胺的提取工艺、所得的1,5-戊二胺产品及聚酰胺


[0001]本专利技术涉及1,5-戊二胺，具体为一种从水溶液中提取1,5-戊二胺的工艺。

技术介绍

[0002]1,5-戊二胺(简称戊二胺)是化学工业中重要的5碳平台化合物，可用于制造聚酰胺、聚氨酯等，同时还可以作为重要的化工原料，用来制造异氰酸酯、吡啶、哌啶等。
[0003]已有文献报道可利用微生物转化合成戊二胺，即，通过生物发酵法制备戊二胺。而对于生物发酵法制备戊二胺，需要在发酵过程调节pH引入酸根离子，在培养基中也存在酸根离子。由此，在发酵液中会形成大量的戊二胺的硫酸盐、碳酸盐等。
[0004]现有生产工艺中，通过向发酵液中加入烧碱、Ca(OH)2、Mg(OH)2等进行碱化，生成游离戊二胺及盐(例如：Na2SO4盐/MgSO4沉淀/CaSO4沉淀)等，再通过过滤及蒸馏将戊二胺蒸出，得到纯品戊二胺。添加烧碱等碱金属类碱进行碱化时，由于NaOH等分子量较低但价格较高，且仅能够提供一个OH-阴离子用于碱化，会大幅提高生产成本，同时作为可溶性盐会进入水体造成污染。而以Ca(OH)2、Mg(OH)2等碱土金属类碱性物质进行碱化时，可提供每单位两个OH-阴离子，且反应过程中形成的沉淀产品可通过回收煅烧进行重复使用，大幅减少了金属离子和阴离子进入水体。但后续蒸馏回收戊二胺时如果体系中成分较复杂，则蒸馏条件要求严苛，对设备要求较高，且蒸馏纯化的效果有限。因此如何有效的提纯1,5-戊二胺，与杂质分离仍然是一个富有挑战的课题。

技术实现思路
r/>[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种1,5-戊二胺的提取工艺，包括如下步骤：
[0006]提供一第一溶液，所述第一溶液包含1,5-戊二胺和水；通过有机溶剂对所述第一溶液进行萃取处理，得到第一水溶液和第一有机溶液；通过第二萃取剂对所述第一有机溶液进行反萃取，得到第二水溶液和第二有机溶液；自所述第二水溶液中回收1,5-戊二胺；其中，所述第二萃取剂包括但不限于水、碱性水溶液。
[0007]本专利技术还提供一种1,5-戊二胺产品，由上述方法制得，所述1,5-戊二胺产品的纯度为98wt％以上。
[0008]本专利技术一实施方式进一步提供了一种聚酰胺，其生产原料包括上述的1,5-戊二胺产品。
[0009]本专利技术一些实施方式，通过有机溶剂对含有杂质的1,5-戊二胺溶液进行萃取，再通过反萃体系对1,5-戊二胺和杂质的反萃取效率差异，进而达到了对杂质和戊二胺的分离，将杂质留在有机相中，而将1,5-戊二胺反萃入水相中。
具体实施方式
[0010]体现本专利技术特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本
专利技术能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的说明及在本质上是当作说明之用，而非用以限制本专利技术。其中，“第一”“第二”等用于对多个相同名称的工艺或产品进行区分，并非对其进行限定。
[0011]本专利技术一实施方式提供了一种1,5-戊二胺的提取工艺，包括如下步骤：
[0012]提供一第一溶液，所述第一溶液包含1,5-戊二胺和水；
[0013]通过有机溶剂对所述第一溶液进行萃取处理，分液后得到第一水溶液(水相)和第一有机溶液(有机相)；
[0014]通过第二萃取剂对所述第一有机溶液进行反萃取，分液后得到第二水溶液(水相)和第二有机溶液(有机相)；
[0015]自所述第二水溶液中回收1,5-戊二胺。
[0016]其中，所述第二萃取剂包括但不限于水、碱性水溶液。
[0017]于一实施方式中，所述第一溶液包含金属离子，所述金属离子包括但不限于镁离子、钙离子、铁离子、钡离子中任意一种或几种的组合。
[0018]于一实施方式中，所述第一溶液中1,5-戊二胺的浓度为50wt％以下，进一步为30wt％以下，进一步为10wt％以下。
[0019]于一实施方式中，所述第一溶液中的金属离子的浓度为2wt％以下，进一步为1wt％以下。
[0020]于一实施方式中，所述有机溶剂包含络合萃取剂。
[0021]于一实施方式中，所述络合萃取剂包括中性磷氧型萃取剂，酸性磷氧型萃取剂，双配位磷氧型萃取剂，含羧基、磺酸基、羟基的酸性络合萃取剂，叔胺类萃取剂中的一种或多种。
[0022]于一实施方式中，酸性络合萃取剂中的羟基可以是酚羟基和/或其他羟基。
[0023]于一实施方式中，中性磷氧型萃取剂的通式为XYZPO(Z为与X或Y不同的基团)；酸性磷氧型萃取剂的通式为XYP(O)OH；双配位磷氧型萃取剂的通式为XYP(O)(CH2)
n
A(B)W，n为1～6；叔胺类萃取剂可以是三烷基胺类化合物，通式为R3N，其中，R为C
m
H
2m+1
，m为8、9或10。
[0024]于一实施方式中，中性磷氧型萃取剂、酸性磷氧型萃取剂、双配位磷氧型萃取剂中的X、Y各自独立的选自碳原子数为2～10的直链或支链结构的烷氧基、烷基；进一步地，X、Y各自独立的选自选自碳原子数为5～10的直链或支链结构的烷氧基、烷基；例如X、Y所含的碳原子数可以分别为3、4、5、6、7、8或9。
[0025]Z包括烷基、烷氧基等，碳原子数为1～5。
[0026]于一实施方式中，A选自N或P。
[0027]于一实施方式中，B选自碳原子数为1～5的烷基、烷氧基，或氧。
[0028]于一实施方式中，所述W为碳原子数为1～10的烷基、烷氧基、烷氨基等。
[0029]于一实施方式中，络合萃取剂为酸性磷氧型萃取剂，例如2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)、甲基磷酸二甲庚酯(P350)、二(2-乙基己基)磷酸(P204)、二(2-乙基己基)单硫代磷酸(D2EHMTPA)、双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex 272)等。
[0030]于一实施方式中，络合萃取剂为中性磷氧型萃取剂，例如磷酸三丁酯、三烷基氧膦(中文别称：二己基(辛基)氧膦)。
[0031]于一实施方式中，络合萃取剂为双配位磷氧型萃取剂，例如α-酰基甲基膦酸二丁
酯、亚乙基双膦酸四丁酯。
[0032]于一实施方式中，络合萃取剂为两种或两种以上化合物的组合，其至少包括酸性磷氧型萃取剂。在络合萃取剂中，酸性磷氧型萃取剂的占比为20％以上，进一步为50％以上。例如30wt％、60wt％、80wt％。
[0033]于一实施方式中，络合萃取剂为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)、二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、α-酰基甲基膦酸二丁酯、亚乙基双膦酸四丁酯、磷酸三丁酯、三烷基氧膦、三辛胺中的一种或多种的组合。
[0034]于一实施方式中，络合萃取剂与第一溶液中戊二胺的摩尔比可以为(0.1～10)：1，进一步为(0.5～5)：1，进一步为(0.8～2.0)：1，例如0.5:1，1:1，2:1，3:1，4:1。
[0035]于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,5-戊二胺的提取工艺，包括如下步骤：提供一第一溶液，所述第一溶液包含1,5-戊二胺和水；通过有机溶剂对所述第一溶液进行萃取处理，得到第一水溶液和第一有机溶液；通过第二萃取剂对所述第一有机溶液进行反萃取，得到第二水溶液和第二有机溶液；自所述第二水溶液中回收1,5-戊二胺；其中，所述第二萃取剂包括但不限于水、碱性水溶液。2.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述有机溶剂包含络合萃取剂，所述络合萃取剂包括中性磷氧型萃取剂，酸性磷氧型萃取剂，双配位磷氧型萃取剂，含羧基、磺酸基、羟基的酸性络合萃取剂，叔胺类萃取剂中的一种或多种；和/或，所述有机溶剂包含稀释剂，所述稀释剂包括醚类化合物，酯类化合物，直链、支链及环状醇类化合物，直链及环状的烷烃化合物，卤代烷，芳香族化合物中的一种或多种；和/或，所述第一溶液包含金属离子，所述金属离子包括但不限于镁离子、钙离子、铁离子、钡离子中任意一种或几种的组合；和/或，所述碱性水溶液的浓度为0.01mol/L～10mol/L。3.根据权利要求2所述的工艺，其中，所述中性磷氧型萃取剂的通式为XYZPO，所述酸性磷氧型萃取剂的通式为XYP(O)OH，所述双配位磷氧型萃取剂的通式为XYP(O)(CH2)
n
A(B)W；X、Y各自独立的选自碳原子数为2～10的直链或支链的烷氧基、烷基；A选自N或P；B选自烷基、烷氧基或氧；W选自碳原子数为1～10的烷基、烷氧基或烷氨基。4.根据权利要求1所述的工艺，其中，第一溶液的pH值与第一水溶液的pH值的差值
△
pH的绝对值≥2。5.根据权利要求2所述的工艺，其中，所述反萃取处理过程中所述金属离子的萃取率为8％以下，进一步为5％以下。6.根据权利要求2所述的工艺，其中，所述络合萃取剂在所述有机溶剂中的浓度为0.003～2.5mol/kg；和/或，所述络合萃取剂与所述第一溶液中戊二胺的摩尔比为(0.1～10)：1，进一步为(0.5～5)：1。7.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述萃取处理的温度为10～95℃；和/或，所述有机溶剂与所述第一溶液的质量比为(0.3～10)：1；和/或，所述反萃取过程的温度为10～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜宇鎏，杨晨，刘修才，
申请(专利权)人：CIBT美国公司凯赛乌苏生物材料有限公司山西合成生物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：