一种连续式生产间苯二甲胺的工艺制造技术

本发明专利技术属于甲苯二甲胺制备技术领域，尤其涉及一种连续式生产间苯二甲胺的工艺，将间苯二甲腈、溶剂和反应助剂在氢气压力的推动下与颗粒状固体催化剂接触，进行三相加氢反应，之后进入固液分离器，分得的液体经分离后即为目标产物，固液分离后的催化剂循环使用，活性降低后进行活化，然后再循环使用。本生产工艺相较于常规单釜固定床高压操作生产优点在于工艺稳定，易操作，从而产品质量稳定，副产物少，转化率高，生产安全、稳定，能耗低；苯二甲腈的转化率达到100%，间苯二甲胺的选择性在95%以上，同时，降低了氢气、蒸汽、催化剂的消耗量。催化剂的消耗量。催化剂的消耗量。

【技术实现步骤摘要】
一种连续式生产间苯二甲胺的工艺


[0001]本专利技术属于甲苯二甲胺制备
，尤其涉及一种连续式生产间苯二甲胺的工艺。

技术介绍

[0002]间苯二甲胺 (m
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Xylylenediamine，缩写 MXDA，CAS1477
‑
55
‑
0) 是一种含芳香环的脂肪胺，因其优良的物理、化学特性而被广泛应用。间苯二甲胺是一种性能优异的低毒环氧树脂固化剂，常温固化性能优良，耐热性、耐水性和耐化学腐蚀性优良；间苯二甲胺（MXDA）与己二酸反应聚合为耐高温、有良好阻隔性的尼龙PAMXD6,与异氰酸酯反应生产间苯二甲基异氰酸酯（MXDI）,与环氧树脂作用是良好的固化剂。也用于橡胶助剂，光敏材料、农药、涂料、纤维整理剂、除锈剂、螯合剂、润滑剂、纸张加工等行业，但现有的间苯二甲胺生产因为间歇生产始终存在反应器频繁的充压、泄压操作，会增加设备的疲劳度、降低反应器寿命，而且不利于扩大生产规模，反应不易于控制，如日本三菱瓦斯化学公司是目前世界上最大的MXDA生产商，采用固定床连续加氢工艺，该工艺具有操作不连续，能源消耗大，生产效率低的缺陷。南通泰禾化工、新河农用化工有限公司都为间歇式单釜高压操作，所生产的间苯二甲胺的产品质量不高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种连续式生产间苯二甲胺的工艺，解决的是现有技术中高压反应釜操作不连续、生产效率低、产品间苯二甲胺选择性不高、能耗较高等问题。
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种连续式生产间苯二甲胺的工艺，将间苯二甲腈、溶剂和反应助剂在氢气压力的推动下与颗粒状固体催化剂在管式反应器中接触进行三相加氢反应，所述管式反应器为立管式反应器，立管式反应器由位于中心的一束底部为锥形的分离器和位于分离器外的加热套筒组成，所述分离器底部设有延伸至加热套筒底部的催化剂回收管路，分离器顶部切向设有原料和氢气进口，原料和氢气经过分离器两侧的弯管联通，立管式反应器为气液固三相反应器，分离器上部为分离区，分离器下部为静止区，分离器中部侧壁上分别设有两个对称的柱板，加压氢气携带固体颗粒催化剂和间苯二甲腈及溶剂的混合物经分离器的切向进口进入分离器反应后，重组分催化剂由分离器底部的出料管出料经压缩机压缩后送入催化剂循环系统循环，反应液相经分离器静止区侧部管道送入固液分离器分离，气相经管式反应器顶部送至循环氢系统回收再利用。
[0005]进一步的，加压氢气的压力为2.0
‑
6.0MPa，氢气由压缩机压缩后提供，所述氢循环系统回收的氢气也送入压缩机压缩后循环利用。
[0006]进一步的，所述间苯二甲腈和溶剂得混合液中，间苯二甲腈的重量百分比为8
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32%，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、水中的至少一种。
[0007]进一步的，所述溶剂为30
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80%的乙醇，0
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40%的甲苯和0
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30%的水。
[0008]进一步的，所述反应助剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，助剂添加量为0.05~5%。
[0009]进一步的，所述催化剂为金属骨架催化剂，该催化剂以骨架镍铝为主催化剂，引入Pt、Ru、Pd、Cr、Sn、Fe、Cu、Co和Zn中至少一种元素为助催化剂，还包括Pt、Ru、Pd、Sm中至少一种稀土金属元素，所述主催化剂、助催化剂和稀土元素复合形成多孔结构的镍铝合金的细小晶粒的固态异相催化剂，主催化剂镍铝的用量为95
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98.5%，助催化剂用量为1
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5%，稀土金属用量为0
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0.5%，余量为铝。
[0010]进一步的，所述三相加氢反应的工艺条件为：温度70~90℃，压力2～6MPa，固体催化剂与液体物料重量比0.5~30%，氢气与间苯二甲腈的体积比3~15:1，反应时间1~15min。
[0011]反应原理：管式反应器由多跟反应管构成，反应液与H2从反应管的底部供应，富余的H2与反应液一起沿反应管上升，到达气液分离器，在这过程中反应即结束，所以弯管内即为反应区，MXDA的生成反应是放热反应，为消除反应热，反应管的外夹套通以冷却水冷却，由于氢气大量过量，需循环使用，并且从压缩机出来流速快，分离器底部进口为切向，在氢气和物料向上流动时，使分离器底部形成负压（虹吸作用），吸着沉降下来的催化剂进入管式反应器中，在管式反应器顶部的分离器分离原理：气固液物料高速上来，进分离器时，都是切向进入，这样在分离器中形成涡流，由于气固液三相密度不同，固体密度大在涡流中间进行沉降，气体从分离器上部排出，液体进入分离器下部静止区后，从采出口排出，完成气固液分离的目的。
[0012]本专利技术具有的优点是：本专利技术使用连续加氢工艺生产间苯二甲胺，通过改性催化剂、采用三相加氢技术省去催化剂再生步骤、减少氢气损失，由此简化了操作、缩短了时间、提高了氢气及设备的利用率，使反应器更易于控制，本生产工艺相较于常规单釜固定床高压操作生产优点在于高质量低能耗安全生产，高效自动化不间断运行；使间苯二甲腈的转化率为100%，间苯二甲胺的选择性在95%以上。同时，降低了催化剂的消耗量。
附图说明
[0013]图1是本专利技术工艺流程结构示意图。
[0014]图2是反应后原液中的间苯二甲腈含量和间苯二甲胺的含量的气相色谱仪。
具体实施方式
[0015]如图1所示，一种连续式生产间苯二甲胺的工艺，将间苯二甲腈、溶剂和反应助剂在氢气压力的推动下与颗粒状固体催化剂在管式反应器中接触进行三相加氢反应，所述管式反应器为立管式反应器，立管式反应器由位于中心的一束底部为锥形的的分离器和位于分离器外的加热套筒组成，所述分离器底部设有延伸至加热套筒底部的催化剂回收管路，分离器顶部切向设有原料和氢气进口，原料和氢气经过分离器两侧的弯管联通，立管式反应器为气液固三相反应器，分离器上部为分离区，分离器下部为静止区，分离器中部侧壁上分别设有两个对称的柱板，加压氢气携带固体颗粒催化剂和间苯二甲腈及溶剂的混合物经分离器的切向进口进入分离器反应后，重组分催化剂由分离器底部的出料管出料经压缩机压缩后送入催化剂循环系统循环，反应液相经分离器静止区侧部管道送入固液分离器分离，气相经管式反应器顶部送至循环氢系统回收再利用。
[0016]进一步的，加压氢气的压力为2.0
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6.0MPa，氢气由压缩机压缩后提供，所述氢循环系统回收的氢气也送入压缩机压缩后循环利用。
[0017]进一步的，所述间苯二甲腈和溶剂得混合液中，间苯二甲腈的重量百分比为8
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32%，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、水中的至少一种。
[0018]进一步的，所述溶剂为30
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80%的乙醇，0
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40%的甲苯和0
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30%的水。
[0019]进一步的，所述反应助剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，助剂添加量为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续式生产间苯二甲胺的工艺，其特征在于：将间苯二甲腈、溶剂和反应助剂在氢气压力的推动下与颗粒状固体催化剂在管式反应器中接触进行三相加氢反应，所述管式反应器为立管式反应器，立管式反应器由位于中心的一束底部为锥形的分离器和位于分离器外的加热套筒组成，所述分离器底部设有延伸至加热套筒底部的催化剂回收管路，分离器顶部切向设有原料和氢气进口，原料和氢气经过分离器两侧的弯管联通，立管式反应器为气液固三相反应器，分离器上部为分离区，分离器下部为静止区，分离器中部侧壁上分别设有两个对称的柱板，加压氢气携带固体颗粒催化剂和间苯二甲腈及溶剂的混合物经分离器的切向进口进入分离器反应后，重组分催化剂由分离器底部的出料管出料经压缩机压缩后送入催化剂循环系统循环，反应液相经分离器静止区侧部管道送入固液分离器分离，气相经管式反应器顶部送至循环氢系统回收再利用。2.如权利要求1所述的连续式生产间苯二甲胺的工艺，其特征在于：加压氢气的压力为2.0
‑
6.0MPa，氢气由压缩机压缩后提供，所述氢循环系统回收的氢气也送入压缩机压缩后循环利用。3.如权利要求2所述的连续式生产间苯二甲胺的工艺，其特征在于：所述间苯二甲腈和溶剂得混合液中，间苯二甲腈的重量百分比为8
‑
32%，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑天成，宁崇克，王若聪，邹连生，海伟，王子昊，杨虎群，李晨阳，胡城华，贾昊天，
申请(专利权)人：河南尤尼特化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：