提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法技术

本发明专利技术公开一种提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法，从固化动力学角度进行环氧树脂固化工艺中温度时间组合的优化：包括以下步骤：(1)线性拟合不同升温速率下环氧树脂液态混合物DSC测试得到的特征温度并外推至升温速率为0的数值；(2)环氧树脂固化的前固化温度确定为峰始温度的外推值；(3)环氧树脂固化的后固化温度确定为峰值温度的外推值；(4)计算基于n级反应模型或非模型反应动力学固化度达到90％时的固化时间。确定为环氧树脂的前固化时间；(5)根据模型计算的前固化时间相应地确定后固化时间范围，制备相关试样进行性能对比确定最优后固化时间；(6)获得利于绝缘性能提升的最优固化工艺。升的最优固化工艺。升的最优固化工艺。

Optimization method of epoxy resin curing process to improve insulation performance

【技术实现步骤摘要】
提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法


[0001]本专利技术属于高压电工材料领域，特别涉及一种提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂因其良好的耐热、机械与绝缘特性在高压电力设备中应用广泛。随着高压设备应用场景的复杂化，高温、多电压波形等运行工况对环氧树脂的性能提出了更高的要求。环氧树脂的性能取决于其交联结构。交联结构的性质既与环氧树脂基体，固化剂与填料本身的性质有关，也与交联结构的形成条件联系密切。相比填料改性，从固化工艺优化角度对环氧树脂进行性能提升的研究较少，其作用机理尚不明确，作用效果尚待阐明。
[0003]环氧树脂的固化工艺包含基体与固化剂的配比，促进剂的比例，固化温度与时间组合等多个方面。其中，基体与固化剂配比的相关研究较为充分，依照反应原理基于环氧基与酸酐基等摩尔比反应计算出的理论质量比即为环氧树脂与固化剂的最优配比。促进剂的添加含量少，对交联结构的作用效果较小，最优比例容易通过对比确定。相比而言，固化温度与时间的组合极多，缺乏相应的理论依据与选择标准，对环氧树脂固化产物的性能影响较大，属于固化工艺中难以优化的部分。
[0004]固化动力学是基于DSC测试的热流曲线，通过数学分析掌握固化反应过程中热力学规律的热分析方法。DSC测试操作简单，样品用量少，测试温度范围广，是环氧树脂研究中常用的热分析手段。通过固化动力学研究环氧树脂体系的反应特性，掌握固化过程中的热力学变化规律，对固化工艺的研究具有重要意义。但是，目前固化动力学的研究多聚焦于热力学模型的适用性，尚未充分地指导环氧树脂的固化工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法。
[0006]本专利技术提供一种提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法，结合固化动力学分析获得有助于绝缘性能提升的环氧树脂固化温度与时间组合的两段固化工艺。
[0007]本专利技术提出的技术方案是，提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法，包括如下步骤：
[0008](1)线性拟合不同升温速率下环氧树脂液态混合物DSC测试得到的特征温度并外推至升温速率为0的数值；
[0009](2)环氧树脂固化的前固化温度确定为峰始温度的外推值；
[0010](3)环氧树脂固化的后固化温度确定为峰值温度的外推值；
[0011](4)计算基于n级反应模型或非模型反应动力学固化度达到90％时的固化时间，确定为环氧树脂的前固化时间；
[0012](5)根据模型计算的前固化时间相应地确定后固化时间范围，制备相关试样进行
性能对比确定最优后固化时间；
[0013](6)获得利于绝缘性能提升的最优固化工艺。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的技术方案所带来的有益效果是：
[0015]本专利技术利用固化动力学体现环氧树脂的热力学特性，以此为基础确定环氧树脂固化工艺中的时间温度组合。该方法避免了盲目的温度时间组合筛选，有效地节约了资源与时间，同时获得的固化工艺有助于环氧树脂的绝缘性能提升，对指导环氧树脂的实际生产具有重要的应用价值。
附图说明
[0016]图1是本专利技术的温度外推法拟合图：
[0017]其中，T
i
为峰始温度；T
P
为峰值温度；T
f
为终止温度。
具体实施方式
[0018]下面结合附图和具体实施例，进一步说明本专利技术的利于绝缘性能提升的环氧树脂两段固化工艺优化方法是如何实现的。
[0019]本专利技术的目的是优化环氧树脂温度时间组合的固化工艺，实现环氧树脂的绝缘性能提升。
[0020]具体实施步骤如下：
[0021]1.线性拟合不同升温速率下环氧树脂液态混合物DSC测试得到的特征温度并外推至升温速率为0的数值。对环氧树脂与固化剂促进剂液态基体混合物进行DSC测试。一般分别在5、10、15、20K/min的升温速率下选择较广的温度范围进行动态测试，提取测试结果放热峰的峰始温度T
i
与峰值温度T
P
，使用数学工具进行线性拟合，如图1所示。
[0022]2.环氧树脂固化的前固化温度确定为峰始温度T
i
的外推值。对不同升温速率下的DSC测试曲线提取峰始温度T
i
与峰值温度T
P
进行线性拟合，外推至升温速率为0的状态，将峰始温度T
i
的外推结果设定为前固化温度，即交联反应起始的温度，这有利于环氧树脂的快速交联，又规避了温度过高带来的热应力膨胀问题。
[0023]3.环氧树脂固化的后固化温度确定为峰值温度T
P
的外推值。将峰值温度T
P
的外推结果设定为后固化温度，即交联反应速率最快的温度，这有利于进一步完善体系的交联结构，使其均匀化。
[0024]4.计算基于n级反应模型或非模型反应动力学固化度达到90％时的固化时间。确定为环氧树脂的前固化时间。基于n级反应模型或非模型反应动力学确定环氧树脂前固化时间。前固化的目的是保证体系中的大部分环氧基实现充分的交联，一般设置为固化度达到90％以上所需的时间。使用n级反应模型对环氧树脂体系进行拟合并验证，若体系符合n级反应模型(或者固化度在90％之前符合n级反应模型)，则前固化时间为：
[0025][0026]式中，a是固化度，一般设为90％，A是频率因子，E是反应活化能，n是反应级数，R是气体常数，T是反应热力学温度。
[0027]若体系不符合n级反应模型，则可以通过非模型反应动力学确定前固化时间：
[0028][0029]式中，E(a)是固化度为a时的体系活化能，T
iso
为反应固化温度，β为DSC升温速率，T0与T
a
分别为DSC测试的峰始温度与设置温度。
[0030]5.根据模型计算的前固化时间相应地确定后固化时间范围，制备相关试样进行性能对比确定最优后固化时间。根据模型计算的前固化时间相应地确定后固化时间。后固化的目的是促进未反应的环氧基团继续进行交联反应，促进交联结构体系的热运动，使得结构进一步均匀化。后固化时间范围为前固化时间的1.5
‑
3倍之间，设置相关时间梯度制备环氧树脂固化产物，通过性能对比获得最佳后固化时间。
[0031]6.获得利于绝缘性能提升的最优固化工艺。通过该优化方法可快速便捷地确定环氧树脂的最优固化工艺，即固化时间与温度的组合。规避了大量实验对比性能确定最优工艺的盲目性，有效节省了资源与时间，同时该优化工艺有利于环氧树脂绝缘性能的提升。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.提升绝缘性能的环氧树脂固化工艺优化方法，其特征在于，环氧树脂固化温度与时间组合的两段固化优化，具体包括以下步骤：(1)线性拟合不同升温速率下环氧树脂液态混合物DSC测试得到的特征温度并外推至升温速率为0的数值；(2)环氧树脂固化的前固化温度确定为峰始温度的外推值；(3)环氧树脂固化的后固化温度确定为峰值温度的外推值；(4)计算基于n级反应模型或非模型反应动力学固化度达到90％时的固化时间，确定为环氧树脂的前固化时间；(5)根据模型计算的前固化时间相应地确定后固化时间范围，制备相关试样进行性能对比确定最优后固化时间；(6)获得利于绝缘性能提升的最优固化工艺。2.根据权利要求1所述的提升绝缘性能的环氧树脂两段固化工艺优化方法，其特征在于，所述步骤(4)使用n级反应模型对环氧树脂体系进行拟合并验证，若...

【专利技术属性】
技术研发人员：李进，郭鹏翔，杜伯学，孔晓晓，王义方，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：