一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法及应用技术

本发明专利技术公开一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法，将烯丙基缩水甘油醚异构体混合物与苯甲醇按质量比1～3∶1进行投料，再加入碱性催化剂，然后升温至60℃～100℃，保温反应4～8小时，反应结束，通过精馏除去杂质，得到含有6

【技术实现步骤摘要】
一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法及应用


[0001]本专利技术涉及生产有机硅烷的副产物的处理方法，尤其涉及一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法及应用。

技术介绍

[0002]目前合成γ
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(2，3
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环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的产量越来越高，很多有机硅厂家采用烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基氢硅烷加成的工艺合成γ
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。该合成工艺中，在铂催化剂的作用下，原料烯丙基缩水甘油醚很容易异构化，生成两种不同结构的烯丙基缩水甘油醚异构体(2，6
‑
氧桥氧杂环庚烷)。这两种异构体混合物的副产物处理也一直困扰着很多有机硅厂家。
[0003]烯丙基缩水甘油醚异构体在铂催化剂的作用下，烯丙基缩水甘油醚自身发生异构化，碳碳双键打开形成醚键。目前对烯丙基缩水甘油醚两种异构体混合物的副产物都是当废弃物处理，既浪费资源也污染环境。且在目前的公开报道中，还未涉及到副产物烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的综合处理问题。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术不足，本专利技术的目的是提供一种可处理γ
‑
(2，3
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环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷副产物的烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法及应用。
[0005]本专利技术提供一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法，将烯丙基缩水甘油醚异构体混合物与苯甲醇按质量比1～3∶1进行投料，再加入碱性催化剂，然后升温至60℃～100℃，保温反应4～8小时，反应结束，通过精馏除去杂质，得到含有6
‑
(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物；所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物由以下分子式I的化合物和分子式II的化合物按任意比例混合而成：
[0006][0007]本专利技术中，所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物与苯甲醇的反应分子式如下式III所示：
[0008][0009]本专利技术通过烯丙基缩水甘油醚的两种异构体(2，6
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氧桥氧杂环庚烷)混合物，与苯甲醇在碱性催化剂的作用下，发生开环反应，再经过精馏提纯，得到与两种原料异构体对应的两种不同的醚的混合物(6
‑
(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物)。
[0010]进一步，所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物为γ
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(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成时得到的副产物，所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物由分子式I的化合物和分子式II的化合物按任意比例混合而成。所述分子式I的化合物和分子式II的化合物的总含量为副产物质量的92％以上。由于本专利技术的所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物为γ
‑
(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成时得到的副产物，因此，本专利技术的处理方法可实现对γ
‑
(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成副产物的有效处理，解决了现有γ
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(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成过程中副产物污染环境的问题，及副产物处理成本高的问题。
[0011]优选的，所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物与苯甲醇的质量比2∶1。
[0012]进一步，所述碱性催化剂为季胺化合物或叔胺化合物中的一种或两种的混合物。采用季胺化合物或叔胺化合物可以催化烯丙基缩水甘油醚异构体中的氧杂环开环，且碱性适中，不会过度催化，导致烯丙基缩水甘油醚异构体开环后爆聚。
[0013]优选的，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵或三乙胺中的一种或两种的混合物。采用这两种催化剂，不仅催化效果适中，且在后处理中较易除去，四甲基氢氧化铵在120℃可直接分解，三乙胺沸点较低，可以在精馏操作中去除。
[0014]进一步，所述碱性催化剂的投量为烯丙基缩水甘油醚异构体混合物和苯甲醇投量质量总和的1
‰
～1％。优选的，所述碱性催化剂的投量为烯丙基缩水甘油醚异构体混合物和苯甲醇投量质量总和的5
‰
。
[0015]优选的，所述反应温度为80℃。
[0016]本专利技术还公开了上述处理方法所得产物的应用，所述处理方法得到的产物为6
‑
(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物应用为环氧树脂稀释剂。
[0017]现有技术中采用苯甲醇作为环氧树脂做增塑剂，但由于苯甲醇中存在活性羟基，催化活性较高，导致环氧树脂与固化剂反应速率过快，不宜施工使用。本专利技术处理方法得到的6
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(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物，由于每种6
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(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇异构体中含有两个醚键，与环氧树脂有更好的相容性。同时，由于6
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(苄基氧基)氧杂环庚
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醇异构体中也存在羟基，但是其羟基的反应活性没有苯甲醇高。因此，本专利技术处理方
法得到的6
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(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物作为环氧树脂的稀释剂使用时，可控制固化时间在10
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15分钟左右，相对苯甲醇适当地延长了固化时间，方便施工控制；同时固化时间又不会过长，从而影响固化效率。因此，本专利技术制备得到的6
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(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物非常适合作为环氧树脂稀释剂在施工过程使用。
[0018]本专利技术的有益效果为：本专利技术的处理方法可实现对γ
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(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成副产物的有效处理，解决了现有γ
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(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成副产物污染环境，及处理成本高的问题。因此，本专利技术的处理方法具有环保、降低γ
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(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成成本等优点。
[0019]同时，本专利技术的处理方法得到的6
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(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物可作为环氧树脂稀释剂，应用于施工中，实现资源的合理利用。
具体实施方式
[0020]实施例1
[0021]准确称取烯丙基缩水甘油醚两种异构体混合物100g，50g苯甲醇，0.75g三乙胺催化剂，投入带搅拌器、温度计和球型冷凝管的三口烧瓶中，升温搅拌至80℃，保温反应6小时左右，取样分析，得到的粗品中，6
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(苄基氧基)氧杂环庚
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醇两种异构体的混合物含量可以达到70％(有两个峰，异构体)。将得到的粗品进行精馏处理，得到6
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(苄基氧基)氧杂环庚
‑2‑
醇两种异构体的混合物，含量达到90％左右，其中含有5％左右的苯甲醇。
[0022]其中，所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物由以下分子式I的化合物和分子式II的化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法，其特征在于：将烯丙基缩水甘油醚异构体混合物与苯甲醇按质量比1～3∶1进行投料，再加入碱性催化剂，然后升温至60℃～100℃，保温反应4～8小时，反应结束，通过精馏除去杂质，得到含有6
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(苄基氧基)氧杂环庚
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醇两种异构体的混合物；所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物由以下分子式I的化合物和分子式II的化合物按任意比例混合而成：2.根据权利要求1所述的烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法，其特征在于：所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物为γ
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(2，3)环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷合成时得到的副产物，所述分子式I的化合物和分子式II的化合物的总含量为副产物质量的92％以上。3.根据权利要求1所述的烯丙基缩水甘油醚异构体混合物的处理方法，其特征在于：所述烯丙基缩水甘油醚异构体混合物与苯甲醇的质量比2∶...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯伦武，冯琼华，肖俊平，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：