一种酒肉苁蓉的质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种酒肉苁蓉的质量检测方法，所述方法利用高效液相色谱(HPLC)法，选取济川煎方中酒肉苁蓉的功效标志物(Q

【技术实现步骤摘要】
一种酒肉苁蓉的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种中药质量检测领域，更为具体地，本专利技术涉及一种酒肉苁蓉的质量检测方法。

技术介绍

[0002]济川煎方出于明代著名医家张景岳的《景岳全书
·
新方八阵
·
补阵》，方剂取名“济川”者，乃取“资助河川以行舟车”之意。方由当归、牛膝、肉苁蓉、泽泻、升麻、枳壳六种中药组成，为“寓通于补之剂”，现代临床常用于治疗功能性便秘，是治疗阳虚便秘的代表方剂。济川煎方中用肉苁蓉做君药，温肾益精，为润肠通便之要药。肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)为列当科Orobanchacea多年生草本寄生植物肉苁蓉的干燥带鳞片的肉质茎，分布于沙漠地带。
[0003]历代的记载表明，肉苁蓉的产地均在内蒙古阿拉善盟、新疆北部、甘肃等地，与今天的肉苁蓉产地相近。然而，管花肉苁蓉分布在中国新疆天山以南塔克拉玛干沙漠周边的各县，古籍中没有记载，因此可以推测新疆中部不是古代肉苁蓉的产区。历代本草所载肉苁蓉的品质评价中，多以“松子鳞甲”为优质品的标准之一，以质柔润、肉厚紧实者为佳。
[0004]肉苁蓉的加工方法最早出现于南北朝时期的《雷公炮炙论》中。古代酒制肉苁蓉炮制分类细致且繁多。此外，肉苁蓉别的炮制方法还记载有“泡淡”、“漂极淡”、酥炒等。现代以酒炖或酒蒸为主，还有洗切、酒洗、闷润、单蒸、复制等。
[0005]酒制是肉苁蓉重要炮制方法之一。肉苁蓉历代主流的炮制方法为酒洗后炙干、焙干或酒蒸。近代低温炮制的酒浸、酒洗等方法已很少见于饮片炮制生产，《中国药典》2020年版也未收录此法，而收录了酒炖与酒蒸。但是部分省市《中药饮片炮制规范》仍旧收载有酒洗、酒浸等。济川煎原方中肉苁蓉炮制方法记载为酒洗，但《中国药典》2020年版中指导使用酒蒸法。因此，迫切需要开发一种能够用于准确评价不同炮制方法制备的酒肉苁蓉的质量的检测方法。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术建立了一种酒肉苁蓉的质量检测方法。该质量检测方法利用高效液相色谱(HPLC)，测定所述酒肉苁蓉中甘露醇、松果菊苷和毛蕊花糖苷3种活性成分的含量，该质量检测方法简单、准确、重现性好，可为全面评价和控制济川煎用酒肉苁蓉的质量提供依据。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种酒肉苁蓉的质量检测方法，所述方法包括采用高效液相色谱对酒肉苁蓉中的甘露醇、松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量进行检测。
[0009]作为可选方式，所述酒肉苁蓉的制备方法可选自酒蒸法或酒洗法。
[0010]作为可选方式，在上述质量检测方法中，所述酒肉苁蓉的制备方法为济川煎用酒肉苁蓉的制备方法，采用所述方法制备得到的酒肉苁蓉能够显著增强济川煎内提高胃肠功
能、增强脾肾功能、抗衰老、骨保护等功效，从而增强济川煎方温肾益精的药效。
[0011]作为可选方式，在上述质量检测方法中，所述酒蒸法包括如下步骤：取净肉苁蓉，加入适量体积的黄酒，闷润6
‑
10h，蒸制10
‑
15h，取出略放凉，烘至干燥，即得；所述酒洗法包括如下步骤：取净肉苁蓉，加入定量黄酒喷洒拌匀后，闷润60
‑
200min，以40
‑
80℃的温度烘干至干燥为度，即得。
[0012]作为可选方式，在上述质量检测方法中，
[0013](1)松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定的色谱条件包括：
[0014]采用DOS
‑
C
18
色谱柱，规格：250mm
×
4.6mm，5μm；
[0015]流动相：A相：甲醇，B相：0.1％甲酸溶液，流速：1.0mL/min；紫外检测器，检测波长为330nm；柱温为35℃；进样量：10μL。
[0016](2)甘露醇的含量测定的色谱条件包括：
[0017]采用糖分析色谱柱，色谱柱规格：250mm
×
4.6mm，5μm；
[0018]流动相：A相：乙睛，B相：水，A相：B相＝87∶13；保留时间：40min，流速：0.7mL
·
min
‑1，进样量：10μL；ELSD检测器，漂流管温度：95℃，载气流速：1.5L
·
min
‑1。
[0019]作为可选方式，在上述质量检测方法中，在松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定的色谱条件中，洗脱梯度如下表所示：
[0020][0021]作为可选方式，在上述质量检测方法中，在所述松果菊苷、毛蕊花糖苷的含量测定中，
[0022](1)对照品溶液的制备：
[0023]精密称取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品适量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每0.2mg/mL混合溶液，摇匀，即得松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品溶液。
[0024](3)供试品溶液的制备：
[0025]取采用权利要求3中所述的酒肉苁蓉的制备方法制备得到的并且过四号筛的酒肉苁蓉粉末1g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，精密加入50％甲醇50mL，密塞，摇匀，称定，浸泡30min，超声处理30min，超声功率：250W，超声频率：35kHz，取出，放冷，称定，加50％甲醇补足减失质量，摇匀，静置，取上清液，用0.2μm微孔滤膜滤过，续滤液置棕色瓶中，即得供试品溶液。
[0026]作为可选方式，在上述质量检测方法中，在所述甘露醇的含量测定中，
[0027](1)对照品溶液的制备：
[0028]取甘露醇对照品约5mg，精密称定，置5mL容量瓶中，用50％甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得浓度为0.60mg
·
mL
‑1的甘露醇对照品储备液；
[0029](2)供试品溶液的制备：
[0030]取采用权利要求3中所述的酒肉苁蓉的制备方法制备得到的并且过四号筛的酒肉苁蓉粉末1g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，精密加入50％甲醇50mL，密塞，摇匀，称定，浸泡30min，超声处理30min，超声功率：250W，超声频率：35kHz，取出，放冷，称定，加50％甲醇
补足减失质量，摇匀，静置，取上清液，用0.2μm微孔滤膜滤过，续滤液置棕色瓶中，即得供试品溶液。
[0031]作为可选方式，在上述质量检测方法中，所述酒肉苁蓉按干燥品计算，松果菊苷(C
35
H
46
O
20
)和毛蕊花糖苷(C
29
H
36
O
15
)的总量不得少于0.30％(按照《中国药典》2020年版肉苁蓉项下【含量测定】项执行)，甘露醇不得少于4.6％(对酒洗肉苁蓉进行含量测定，使用IBM spss statistics 22软件剔除离群值后，甘露醇平均含量为5.77％，将其降低20％设限)。
[0032]本专利技术相对于现有技术，至少获得了如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酒肉苁蓉的质量检测方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色谱对酒肉苁蓉中的甘露醇、松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量进行检测，其中，所述酒肉苁蓉的制备方法可选自酒蒸法或酒洗法。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述酒肉苁蓉的制备方法为济川煎用酒肉苁蓉的制备方法，采用所述方法制备得到的酒肉苁蓉能够显著增强济川煎内提高胃肠功能、增强脾肾功能、抗衰老、骨保护等功效，从而增强济川煎方温肾益精的药效。3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述酒蒸法包括如下步骤：取净肉苁蓉，加入适量体积的黄酒，闷润6
‑
10h，蒸制10
‑
15h，取出略放凉，烘至干燥，即得；所述酒洗法包括如下步骤：取净肉苁蓉，加入定量黄酒喷洒拌匀后，闷润80
‑
160min，以40
‑
80℃的温度烘干至干燥为度，即得。4.根据权利要求1
‑
3中任一所述的质量检测方法，其特征在于，(1)松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定的色谱条件包括：采用ODS
‑
C
18
色谱柱，规格：250mm
×
4.6mm，5μm；流动相：A相：甲醇，B相：0.1％甲酸溶液，流速：1.0mL/min；紫外检测器，检测波长为330nm；柱温为35℃；进样量：10μL；(2)甘露醇的含量测定的色谱条件包括：采用糖分析色谱柱，规格：250mm
×
4.6mm，5μm；流动相：A相：乙睛，B相：水，A相：B相＝87∶13；保留时间：40min，流速：0.7mL
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min
‑1，进样量：10μL；ELSD检测器，漂流管温度：95℃，载气流速：1.5L
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‑1。5.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，在松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定的色谱条件中，洗脱梯度如下表所示：6.根据权利要求1

【专利技术属性】
技术研发人员：魏胜利，张媛，赵婷，张靖晗，任璇，张燕玲，张林，胡秀华，刘凤波，
申请(专利权)人：北京橘井健康科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：