一种可控生长的WSe2薄片及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于过渡金属硫族化合物二维材料技术领域，公开了一种可控生长的WSe2薄片及其制备方法和应用。该方法是先将氩气气流从SiO2/Si衬底流向WSe2粉末方向并调节压力，将氩气流速降至30～50sccm，同时升温至1100～1130℃时，将氩气流速降至0sccm，并将氩气气流改为从WSe2粉末流向SiO2/Si衬底的方向，将氩气流速升至100～130sccm，在1100～1130℃下生长8～15min，在通气的条件下冷却至室温，得到可控生长的WSe2薄片。本发明专利技术通过控制反应时间和气流速率实现WSe2薄片的可控生长，使WSe2具有不同晶相和层数，为制备新型的光电探测器提供可能性。供可能性。供可能性。

【技术实现步骤摘要】
一种可控生长的WSe2薄片及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于过渡金属硫族化合物(TMDs)二维材料生长
，更具体地，涉及一种可控生长的WSe2薄片及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]在过渡金属硫族化合物中，其晶体一般来说有1T
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三角形、2H
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正六边形和3R
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菱形三种相。WSe2作为TMDs二维材料中的一种，生长出来的材料最常见的晶相是1T
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三角形和2H
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正六边形，生长技术通常是利用气相沉积来生长材料，气相沉积是指将前驱体加热气化，利用气相中发生的物理、化学反应，在衬底表面沉积合成涂层、薄膜或纳米材料的技术，按其反应本质分为物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)。目前，无论是PVD生长还是CVD生长，最终生长出来的WSe2大多数是单一晶相的材料，同时，生长出来的双层或多层重叠的WSe2几乎也是单一晶相的重叠。另外，对于重叠WSe2的生长更多的是偶然情况，即生长重叠WSe2时，生长条件和重叠层数缺乏可控性和重复性。因此，这样会使生长出来的WSe2形状单一，缺少一定的丰富性，在性能上可能也没有相关的研究。

技术实现思路

[0003]为了克服目前WSe2生长存在的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种可控生长的WSe2薄片的制备方法。该方法具有可控性和重复性，通过控制加热温度、加热时间、保温时间、载气流速以及衬底与前驱物之间的距离来进行可控重复地生长得到具有1T单晶相的单层WSe2薄片、具有1T单晶相的双层重叠WSe2薄片或者具有1T和2H双晶相的三层重叠WSe2薄片。
[0004]本专利技术的另一目的在于提供上述方法制得的WSe2薄片。该WSe2薄片具有双晶相重叠结构，能够丰富WSe2生长的形状，拓宽WSe2的形貌研究。
[0005]本专利技术的再一目的在于提供上述WSe2薄片的应用。
[0006]本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：
[0007]一种可控生长的WSe2薄片的制备方法，包括如下具体步骤：
[0008]S1.将WSe2粉末放在干净的石英舟A中，并把石英舟A放在管式炉热温区的正中间位置；再将清洗的SiO2/Si衬底向上平放在干净的石英舟B中，并把石英舟B放在距离热温区正中间12～15cm的气流下游位置；
[0009]S2.开启氩气瓶的开关，控制氩气气流从SiO2/Si衬底流向WSe2粉末方向，同时将压力调为0.1～0.3MPa，然后用100～200sccm流速的氩气在管式炉中通气10～20min；保持通气的气流方向，将氩气流速降至30～50sccm，同时在120min内将管式炉的热温区升至1100～1130℃；当温度将到达1100～1130℃时，将氩气流速降至0sccm，并将气流方向改成从WSe2粉末流向SiO2/Si衬底的方向，然后将氩气流速升至100～130sccm，在1100～1130℃下生长8～15min，生长结束后保持WSe2粉末流向SiO2/Si衬底的气流方向，将氩气流速降至10～30sccm，然后在通气的条件下冷却至室温，得到可控生长的WSe2薄片。
[0010]优选地，步骤S2中所述氩气流速为100～120sccm，在1100～1130℃下生长的时间为8～15min时，得到WSe2薄片为具有1T单晶相的单层WSe2薄片；所述单层WSe2薄片的厚度为1～2nm，所述1T单晶相的边长为50～100μm。
[0011]更为优选地，所述氩气流速为120sccm且在1100～1130℃下生长的时间为8～9min时，或者所述氩气流速为100sccm且在1100～1130℃下生长的时间为13～15min时，得到WSe2薄片为具有1T单晶相的单层WSe2薄片。
[0012]优选地，步骤S2中所述氩气流速为110～120sccm，在1100～1130℃下生长的时间为10～15min时，得到WSe2薄片为具有1T单晶相的双层重叠WSe2薄片；所述双层重叠WSe2薄片的厚度为4～5nm，所述1T单晶相的边长分别为50～100μm和30～60μm。
[0013]更为优选地，所述氩气流速为120sccm且在1100～1130℃下生长的时间为10～12min时，或者所述氩气流速为110sccm且在1100～1130℃下生长的时间为13～15min时，得到WSe2薄片为具有1T单晶相的双层重叠WSe2薄片。
[0014]优选地，步骤S2中所述氩气流速为120～130sccm且在1100～1130℃下生长的时间为13～15min时，得到WSe2薄片为具有1T和2H双晶相的三层重叠WSe2薄片；所述三层重叠WSe2薄片的厚度为6～7nm，所述1T晶相的边长分别为50～100μm和30～60μm，2H晶相的边长为10～20μm。
[0015]一种可控生长的WSe2薄片，所述WSe2薄片是由上述方法制得，所述WSe2薄片为具有1T单晶相的单层WSe2薄片、具有1T单晶相的双层重叠WSe2薄片或者具有1T和2H双晶相的三层重叠WSe2薄片。
[0016]优选地，所述具有1T单晶相的双层重叠WSe2薄片是在衬底上自下而上依次为内1T晶相层和外1T晶相层。
[0017]优选地，具有1T和2H双晶相的三层重叠WSe2薄片是在衬底上自下而上依次为内1T晶相层、外1T晶相层和2H晶相层；所述1T晶相为正三角形，2H晶相为正六边形，所述正六边形的边长为内1T晶相层中正三角形边长的三分之一。
[0018]所述的可控生长的WSe2薄片在过渡金属硫族化合物光电探测领域中的应用。
[0019]在过渡金属硫族化合物(TMDs)光电特性研究和光电探测领域中有着广泛的应用，其中以WSe2为代表的TMDs光电探测器在生活中有着实际的应用，比如光电制导、光电通讯、生物传感和环境监测等方面。
[0020]与现有的技术对比，本专利技术有以下的优势：
[0021]1.本专利技术通过控制反应时间和气流速率就能够实现可控生长具有1T单晶相的单层WSe2薄片、具有1T单晶相的双层重叠WSe2薄片或者具有1T和2H双晶相的三层重叠WSe2薄片，使WSe2具有不同晶相和层数重叠，丰富了WSe2生长的形状，拓宽了WSe2的形状研究，为制备新颖的光电探测器提供可能性。
[0022]2.本专利技术的方法具有较大的可控性和重复性，主要是利用物理气相沉积(PVD)的生长技术，通过控制加热温度、加热时间、保温时间、载气流速以及衬底与前驱物之间的距离来进行可控重复地生长得到具有1T单晶相的单层WSe2薄片、具有1T单晶相的双层重叠WSe2薄片或者具有1T和2H双晶相的三层重叠WSe2薄片。
附图说明
[0023]图1是本专利技术的具有1T晶相的单层WSe2薄片的截面结构示意图。
[0024]图2是实施例1中具有1T晶相的单层WSe2薄片的光学显微图。
[0025]图3是实施例2中具有1T晶相的单层WSe2薄片的光学显微图。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可控生长的WSe2薄片的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.将WSe2粉末放在干净的石英舟A中，并把石英舟A放在管式炉热温区的正中间位置；再将清洗的SiO2/Si衬底向上平放在干净的石英舟B中，并把石英舟B放在距离热温区正中间12～15cm的气流下游位置；S2.开启氩气瓶的开关，控制氩气气流从SiO2/Si衬底流向WSe2粉末方向，同时将压力调为0.1～0.3MPa，然后用100～200sccm流速的氩气在管式炉中通气10～20min；保持通气的气流方向，将氩气流速降至30～50sccm，同时在120min内将管式炉的热温区升至1100～1130℃；当温度将到达1100～1130℃时，将氩气流速降至0sccm，并将气流方向改成从WSe2粉末流向SiO2/Si衬底的方向，然后将氩气流速升至100～130sccm，在1100～1130℃下生长8～15min，生长结束后保持WSe2粉末流向SiO2/Si衬底的气流方向，将氩气流速降至10～30sccm，然后在通气的条件下冷却至室温，得到可控生长的WSe2薄片。2.根据权利要求1所述的可控生长的WSe2薄片的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氩气流速为100～120sccm，在1100～1130℃下生长的时间为8～15min时，得到WSe2薄片为具有1T单晶相的单层WSe2薄片；所述单层WSe2薄片的厚度为1～2nm，所述1T单晶相的边长为50～100μm。3.根据权利要求2所述的可控生长的WSe2薄片的制备方法，其特征在于，所述氩气流速为120sccm且在1100～1130℃下生长的时间为8～9min时，或者所述氩气流速为100sccm且在1100～1130℃下生长的时间为13～15min时，得到WSe2薄片为具有1T单晶相的单层WSe2薄片。4.根据权利要求1所述的可控生长的WSe2薄片的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氩气流速为110～120sccm，在1100～1130℃下生长的时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗中通，郑照强，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：