一种化妆品中玻色因含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中玻色因含量的检测方法，包括如下步骤：样品经过前处理后使用糖柱分离，采用配有电化学检测器的离子色谱仪进行检测。本发明专利技术建立了化妆品样本中玻色因的离子色谱分析方法，该方法具有操作简便、玻色因两个同分异构体分离度高、样品基质干扰小、回收率高、精密度好等特点，满足化妆品样本中玻色因含量测定的需求，为化妆品样本中化合物的检验鉴定提供了较为实用有效的分析方法。物的检验鉴定提供了较为实用有效的分析方法。物的检验鉴定提供了较为实用有效的分析方法。

A detection method of Bose content in cosmetics

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中玻色因含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及化妆品领域，特别是涉及一种化妆品中玻色因含量的检测方法。

技术介绍

[0002]玻色因是由水、丙二醇和羟丙基四氢吡喃三醇组成原料的总称，其中有效活性成分羟丙基四氢吡喃三醇是一种β
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木糖的衍生物，为一对非对映异构体。玻色因能促进糖胺聚糖的合成，增加真皮胶原的产生，达到促进真皮修复、改善皮肤弹性、减少皱纹和增加皮肤紧致度的功效，从而对皮肤起到抗衰老的作用。玻色因目前没有行业标准，在当今法规的要求下，化妆品的生产、功效评价等都对玻色因检测有相当高的需求，且市面上的原料和成品质量参差不齐，建立精确，通用性高的玻色因检测方法迫在眉睫。目前对于玻色因的检测主要采用的方法是高效液相色谱配蒸发光散射检测器和液相色谱质谱联用仪检测，液相色谱柱对于玻色因的两个同分异构体的分离难度较大，高效液相色谱配蒸发光散射检测器具有通用性，任何挥发性低于流动相的成分都能被检出，所以产品中成分会对玻色因的检测造成干扰，而且蒸发光散射检测器的响应值和物质的量之间呈指数关系，不是常用的线性关系。液相色谱质谱联用仪一般针对定性实验和含量较低的样品，玻色因在化妆品中以功效成分添加，一般添加量较大，用液相色谱质谱联用仪作为玻色因定量方法检测样品需要经过大量或者多次稀释，增加检测结果的偏差。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种简便、准确、快速的化妆品样本中玻色因含量的测定方法。
[0004]本专利技术化妆品中玻色因含量的检测方法，包括如下步骤：样品经过前处理后使用糖柱分离，采用配有电化学检测器的离子色谱仪进行检测。
[0005]本专利技术所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，离子色谱条件如下：
[0006]色谱柱：Dionex CarboPac MA1 IC柱，4
×
250mm，配Dionex CarboPac MA1 Guard柱， 4
×
50mm；流动相：300mMol/L NaOH溶液；流速：0.4mL/min；柱温：室温；检测器：电化学检测器；检测方式：积分安培；检测波形：糖四电位波形；进样量：50μL。
[0007]本专利技术所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，所述方法还包括采用液相色谱质谱联用仪定性确证，条件如下：
[0008]色谱柱：Agilent Eclipse XDB
‑
C18 3.5μm 4.6mm
×
100mm；流动相：A：0.1％氨水溶液，流动相B:乙腈；柱温：30℃；离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子和负离子同时监测；离子源参数：离子喷雾电压4500V，去溶剂温度450℃，雾化气55psi，辅助气60psi，气帘气30psi，碰撞气7psi。
[0009]本专利技术所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，所述流动相的梯度见表1。
[0010]表1液相色谱质谱联用流动相梯度
90.5～98.5％，相对标准偏差为0.7～3.7％。该分析方法简便、准确、快速，适用于化妆品样本中玻色因含量的测定。
[0019]下面结合附图对本专利技术的化妆品中玻色因含量的检测方法作进一步说明。
附图说明
[0020]图1为本专利技术方法中玻色因标准溶液的离子色谱图；
[0021]图2为本专利技术方法中玻色因标准溶液的质谱图；
[0022]图3为本专利技术实施例中PA10色谱柱下玻色因的谱图；
[0023]图4为本专利技术实施例中PA1色谱柱下玻色因谱图；
[0024]图5为本专利技术实施例中一个实际样品的检测结果图；
[0025]图6为本专利技术实施例中另一个实际样品的检测结果图。
具体实施方式
[0026]1实验部分
[0027]1.1仪器、试剂与材料
[0028]Thermo IC
‑
5000+离子色谱仪配有电化学检测器，金电极(美国Thermo Fisher公司)；涡旋振荡器；玻色因标准品(BePure两个同分异构体，P1：30％，P2:70％)，其他试剂均为分析纯，液相色谱质谱联用仪(液相色谱仪：岛津30A质谱检测器：AB 5500)。
[0029]1.2试验条件
[0030]1.2.1离子色谱条件
[0031]色谱柱：Dionex CarboPac MA1 IC柱(4
×
250mm)配Dionex CarboPac MA1 Guard柱 (4
×
50mm)；流动相：300mMol/L NaOH溶液；流速：0.4mL/min；柱温：室温；检测器：电化学检测器；检测方式：积分安培；检测波形：糖四电位波形；进样量：50μL。
[0032]玻色因标准溶液的离子色谱图见图1。
[0033]1.3液相色谱质谱联用仪条件
[0034]色谱柱：Agilent Eclipse XDB
‑
C18 3.5μm 4.6mm
×
100mm；流动相：A：0.1％氨水溶液，流动相B:乙腈，流动相梯度见表1；柱温：30℃；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子和负离子同时监测；离子源参数：离子喷雾电压4500V，去溶剂温度450℃，雾化气 55psi，辅助气60psi，气帘气30psi，碰撞气7psi，扫描离子对见表2。
[0035]表1液相色谱质谱联用流动相梯度
[0036][0037]表2质谱检测条件中的扫描离子对
[0038][0039]玻色因标准溶液的质谱图见图2。
[0040]1.4标准溶液的配制
[0041]准确称取玻色因标准物质20mg(精确到0.1mg)，于10mL容量瓶中，用去离子水溶解，并定容到刻度，摇匀，配制成两个同分异构体浓度分别为P1：600μg/mL和P2：1400μg/mL 的标准储备液。将标准储备液配制成浓度P1为：0.3、1.5、3.0、15.0、30.0、60.0μg/mL；P2为：0.7、3.5、7.0、35.0、70.0、140.0μg/mL的系列混合标准溶液。
[0042]1.5样品处理
[0043]1.5.1水剂类和水包油类化妆品
[0044]称取0.25g(精确到0.001g)样品于25mL比色管中，加入少量去离子水，涡旋振荡使得样品分散均匀，再加入去离子水定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在超声中提取20min，涡旋均匀后5000rpm下离心10min，取上清液1.0mL于10mL比色管中，用去离子水定容到刻度，取上清液经0.45μm滤膜过滤到进样小瓶中。
[0045]1.5.2油基类和油包水类化妆品
[0046]称取0.25g(精确到0.001g)样品于25mL比色管中，加入少量正己烷，涡旋振荡使得样品分散均匀，超声提取20min，再加入去离子水定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在5000 rpm下离心10min，取下层水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品经过前处理后使用糖柱分离，采用配有电化学检测器的离子色谱仪进行检测。2.根据权利要求1所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：离子色谱条件如下：色谱柱：Dionex CarboPac MA1 IC柱，4
×
250mm，配Dionex CarboPac MA1 Guard柱，4
×
50mm；流动相：300mMol/L NaOH溶液；流速：0.4mL/min；柱温：室温；检测器：电化学检测器；检测方式：积分安培；检测波形：糖四电位波形；进样量：50μL。3.根据权利要求2所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：所述方法还包括采用液相色谱质谱联用仪定性确证，条件如下：色谱柱：Agilent Eclipse XDB
‑
C18 3.5μm 4.6mm
×
100mm；流动相：A：0.1％氨水溶液，流动相B:乙腈；柱温：30℃；离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子和负离子同时监测；离子源参数：离子喷雾电压4500V，去溶剂温度450℃，雾化气55psi，辅助气60psi，气帘气30psi，碰撞气7psi。4.根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑君，苏宁，陈云霞，王聪，余梦圆，刘振华，徐媛媛，张涛，苏冠群，赵子俊，刘佳媛，徐新宇，顾凌郡，林诗雯，
申请(专利权)人：中检科北京化妆品技术有限公司，
类型：发明
国别省市：