一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层及其制备方法，在镀膜设备的真空室内首先对基体进行Ar离子辉光清洗和Ti离子清洗，然后在其上沉积一层过渡层，最后在过渡层上交替周期性涂覆纳米复合TiSiCN多层涂层，得到的基体上沉积的TiSiCN纳米复合多层涂层，其抗机械磨损性能和抗高温氧化性能均有大幅度提高，可以满足现代化工业对材料更好性能的需求，有巨大的市场潜力和使用价值，具有工艺简单、沉积速度快、成本低、膜基结合强度高等优点。膜基结合强度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及硬质涂层制备
，具体涉及一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]采用物理气相沉积方法在材料表面沉积硬质涂层，不影响材料结构性能，可有效改善材料的硬度、耐磨性和耐高温氧化的性能，大幅延长材料的使用寿命。早期主要是TiN、TiC涂层，具有较高的抗机械磨损、抗磨料磨损性能和较低的摩擦系数，但涂层的高温抗氧化性较低。
[0003]目前有在TiN涂层中添加Cr、Al等元素组成多组元的多元涂层，如TiCrN、TiAlN涂层，具有比TiN、TiCN涂层更高的抗机械磨损性能，涂层的应用温度也提高到800℃以上，但仍不能满足现代工业对材料更好性能的要求，近来，添加Si的纳米结构TiSiN、TiSiCN、AlTiSiN等涂层具有高硬度和高温抗氧化性等特点，是材料涂层发展的方向之一，如果是多层结构，可以进一步提高涂层的硬度和韧性。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层及其制备方法，制备的纳米复合多层TiSiCN涂层能够提高膜基结合强度，抑制裂纹萌生和扩展，进一步提高TiSiCN涂层的性能，以满足现代化工业对更好材料的需求。
[0005]本专利技术的技术方案如下：一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层，该耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层是在不锈钢或高温合金材料表面采用脉冲多弧离子镀技术先涂覆一层过渡层Ti/TiN/TiCN、Ti/TiN、Ti/TiC或Ti/TiCN，然后再交替周期性涂覆纳米复合TiSiCN多层涂层；其中过渡层的厚度为0.1~0.6μm，纳米复合TiSiCN多层涂层单层厚度为8 ~100nm，其重复多次构成多层结构的纳米复合TiSiCN多层涂层。
[0006]一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层的制备方法，包括如下步骤：1）将基体经表面除油、抛光处理后放入丙酮中进行超声清洗，清洗后的基体用酒精清洗，然后用氮气吹干后放置于镀膜设备真空室的转架上，将真空室抽至真空度小于5
×
10
‑4Pa，同时升温至300~500℃；2）对1）步骤中的基体进行Ar离子辉光清洗和Ti离子清洗，清洗完成后得到待镀工件备用；3）采用脉冲增强多弧离子镀技术或传统直流多弧离子镀技术应用于相向设置的两个钛靶，对2）步骤中的待镀工件沉积过渡层，得到含过渡层的工件样品；4）采用脉冲增强多弧离子镀技术，将3）步骤中得到的含过渡层的工件样品涂覆TiSiCN纳米多层涂层，即制得耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层。
[0007]进一步地，2）步骤的具体过程如下：
首先向真空室里通入Ar气体，通过流量计调节进气流量，保持真空室的气压为0.3
‑
1.0 Pa，然后开启偏压电源，调整偏压值为
‑
600~
‑
1000 V，占空比为10
‑
80％，工件进行Ar辉光清洗时间为5
‑
100 min；然后，同时开启一个Ti靶电源，采用直流多弧离子镀技术，直流电流为30 ~150 A，保持真空室的气压为0.3
‑
1.0 Pa，调节偏压电源的偏压值为
‑
600~
‑
1000 V，占空比为10
‑
80％，工件离子清洗时间为1~20 min，得到待镀工件；其中基体为不锈钢、高速钢或钛合金。
[0008]进一步地，3）步骤中过渡层包括第一过渡子层和第二过渡子层，第一过渡子层和第二过渡子层的具体制备过程如下：开启第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源，首先向真空室内通入Ar气，维持真空室内的气压为0.5
‑
3.0Pa，调整偏压值为
‑
50~
‑
500V，沉积第一过渡子层Ti层，沉积完成后，随后关闭Ar气，从进气口通入N2和C2H2的一种或两种，维持真空室内的气压保持不变，沉积第二过渡子层TiN、TiC或TiCN层，沉积完成后，得到过渡层Ti/TiN、Ti/TiC或Ti/TiCN。
[0009]进一步地，沉积第二过渡子层时，当从进气口只通入N2时，过渡层还包括第三过渡子层，其具体制备过程如下：待第二过渡子层沉积完成后，继续通入N2，接着从进气口向真空室里通入C2H2气体，维持真空室气压为0.5
‑
3.0Pa，沉积第三过渡子层，完成后得到Ti/TiN/TiCN过渡层。
[0010]进一步地，3）步骤中采用脉冲增强多弧离子镀技术时，第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源的直流端和脉冲端同时开启，设置直流端电流为30
‑
150A，脉冲端平均电流为30
‑
200A，脉冲放电电流50
‑
400A，频率为10
‑
20000Hz，脉宽为5
‑
1000μs；采用传统直流多弧离子技术时，第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源只开启直流端，设置直流端电流为30
‑
110 A。
[0011]进一步地，所述第一过渡子层Ti的制备工艺参数如下：通入Ar气体流量为100
‑
500 sccm，沉积时间为10
‑
60min；第二过渡子层的制备工艺参数如下：通入N2和C2H2的一种或两种气体流量为100
‑
500 sccm，沉积时间为10
‑
60 min。
[0012]进一步地，所述第三过渡子层的制备工艺参数如下：通入C2H2气体，流量为20
‑
200 sccm，沉积时间为10
‑
60 min。
[0013]进一步地，4）步骤中将3）步骤中得到的含过渡层的工件样品涂覆TiSiCN纳米多层涂层的具体过程如下：保持第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源开启，开启两多弧电源的直流端和脉冲端，其中直流端电流为50
‑
130A，脉冲端平均电流为50
‑
130A，脉冲放电电流为100
‑
400 A，频率为100
‑
20000 Hz，脉宽为5
‑
1000 μs，从第一进气管和第二进气管分别在两个相向设置的第一Ti多弧靶源和第二Ti多弧靶源前通入有机硅气体，N2和C2H2气体混和后由进气口进入，维持真空室的气压为0.1
‑
4.0 Pa，调整偏压电源的偏压值为
‑
50~
‑
400 V，占空比为20
‑
80％，调整工件转架转速为5~20 rpm，沉积时间为60~180 min，沉积完成后，关闭N2和C2H2的混合气体，关闭保持第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源，使真空室内降温至150~200℃后取出，继续冷却至室温，即得到基体上沉积的TiSiCN纳米复合多层涂层。
[0014]进一步地，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层，其特征在于该耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层是在不锈钢或高温合金材料表面采用脉冲多弧离子镀技术先涂覆一层过渡层Ti/TiN/Tacna、Ti/TiN、Ti/TiC或Ti/TiCN，然后再交替周期性涂覆纳米复合TiSiCN多层涂层；其中过渡层的厚度为0.1~0.6μm，纳米复合TiSiCN多层涂层单层厚度为8 ~100nm，其重复多次构成多层结构的纳米复合TiSiCN多层涂层。2.一种如权利要求1所述的耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）将基体经表面除油、抛光处理后放入丙酮中进行超声清洗，清洗后的基体用酒精清洗，然后用氮气吹干后放置于镀膜设备真空室（1）的转架（15）上，将真空室（1）抽至真空度小于5
×
10
‑4Pa，同时升温至300~500℃；2）对1）步骤中的基体进行Ar离子辉光清洗和Ti离子清洗，清洗完成后得到待镀工件备用；3）采用脉冲增强多弧离子镀技术或传统直流多弧离子镀技术应用于相向设置的两个钛靶，对2）步骤中的待镀工件沉积过渡层，得到含过渡层的工件样品；4）采用脉冲增强多弧离子镀技术，将3）步骤中得到的含过渡层的工件样品涂覆TiSiCN纳米多层涂层，即制得耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层。3.根据权利要求2所述的一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层的制备方法，其特征在于2）步骤的具体过程如下：首先向真空室里通入Ar气体，通过流量计调节进气流量，保持真空室的气压为0.3
‑
1.0 Pa，然后开启偏压电源（16），调整偏压值为
‑
600~
‑
1000 V，占空比为10
‑
80％，工件进行Ar辉光清洗时间为5
‑
100 min；然后，同时开启一个Ti靶电源，采用直流多弧离子镀技术，直流电流为30 ~150 A，保持真空室的气压为0.3
‑
1.0 Pa，调节偏压电源的偏压值为
‑
600~
‑
1000 V，占空比为10
‑
80％，工件离子清洗时间为1~20 min，得到待镀工件；其中基体为不锈钢、高速钢或钛合金。4.根据权利要求2所述的一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层的制备方法，其特征在于3）步骤中过渡层包括第一过渡子层和第二过渡子层，第一过渡子层和第二过渡子层的具体制备过程如下：开启第一脉冲多弧电源(2)和第二脉冲多弧电源(3)，首先向真空室（1）内通入Ar气，维持真空室（1）内的气压为0.5
‑
3.0Pa，调整偏压值为
‑
50~
‑
500V，沉积第一过渡子层Ti层，沉积完成后，随后关闭Ar气，从进气口（14）通入N2和C2H2的一种或两种，维持真空室（1）内的气压保持不变，沉积第二过渡子层TiN、TiC或TiCN层，沉积完成后，得到过渡层Ti/TiN、Ti/TiC或Ti/TiCN。5.根据权利要求2所述的一种耐磨TiSiCN纳米复合多层涂层的制备方法，其特征在于沉积第二过渡子层时，当从进气口（14）只通入N2时，过渡层还包括第三过渡子层，其具体制备过程如下：待第二过渡子层沉积完成后，继续通入N2，接着从进气口（14）向真空室（1）里通入C2H2气体，维持...

【专利技术属性】
技术研发人员：马英鹤，杨建国，朱剑豪，贺艳明，郑文健，李华鑫，闾川阳，任森栋，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：