一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置及其制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置及其制备方法，在真空室内无需增加额外结构设计，并能够有效解决现有多弧离子镀工艺中加入含有碳、氮和硅元素的有机硅气体后，靶表面很容易生成导电差的反应物，导致放电不稳定、基体获得电流降低，涂层质量不好的问题；本发明专利技术在金属靶前通入有机硅气体后，金属蒸汽和反应气体被磁场增强脉冲多弧发射出来的高密度电子离化，沉积在工件表面形成MeSiCN纳米复合涂层；本发明专利技术具有设备和工艺简单、沉积速度快、成本低、膜基结合强度高等优点。膜基结合强度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置及其制备方法


[0001]本专利技术涉及硬质涂层制备
，具体涉及一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着对零件表面防护性能要求的提高，具有更高硬度和韧性的多元纳米复合超硬涂层（如TiSiCN、TiCrSiCN、CrAlSiCN等）取得了比二元和三元硬质涂层更好的效果，由于形成非晶包裹纳米晶的三维网状结构，从而实现硬度、韧性等机械性能的提升，显著提高了零件的使用寿命，越来越受到材料工作者的关注。
[0003]沉积MeSiCN涂层的方法主要是基于等离子体化学气相沉积（PECVD）和等离子体物理气相沉积（PVD）的方法。
[0004]PECVD方法沉积效果较好，但是处理温度较高，限制了许多零件的应用；采用磁控溅射金属靶或金属合金靶制备多元纳米复合超硬涂层时，金属合金靶材生产难度大、价格昂贵，而且磁控溅射技术金属离化程度低。
[0005]采用等离子体增强磁控溅射技术（PEMS），反应气体离化提高，但是需要考虑灯丝密封以及配备灯丝电源，此外灯丝需要定期更换，而且金属离化率并没有显著提升；与磁控溅射相比，多弧离子镀技术的离化率高，金属离化率可达到80％以上，但是气体的离化率仍然较低，特别是对于不易离化的有机硅等气体分子，较低的离化率会导致膜层致密性下降；而且，在多弧靶工作过程中加入有机硅气体，容易发生靶中毒现象，导致弧压升高，放电不稳定，而且工件偏流降低。
[0006]利用辅助阳极增强阴极弧技术沉积多元纳米复合超硬涂层，在离化有机硅气体和减少靶中毒方面取得了较好效果，但是需要在真空室内增加阳极，真空室内空间受到影响，而且辅助阳极工艺操作较为复杂；此外需要考虑密封、水冷等，且辅助阳极容易污染导致其放电不稳定，且需要定期清理。

技术实现思路

[0007]鉴于现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种磁场增强脉冲多弧离子镀纳米复合MeSiCN涂层的装置及其方法，具有高沉积速率、成本低的特点。
[0008]本专利技术的技术方案如下：一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置，包括真空室、第一脉冲多弧电源、第二脉冲多弧电源、第一金属多弧靶源及第二金属多弧靶源，所述真空室内设有用于放置基体的转架，其底部设有进气口，所述转架与真空室转动连接，所述第一金属多弧靶源与第二金属多弧靶源设置于真空室的内壁上，两金属多弧靶源与真空室固定连接，所述第一金属多弧靶源和真空室之间连有第一脉冲多弧电源，第二金属多弧靶源和真空室之间连有第二脉冲多弧电源；转架和真空室之间连有偏压电源，所述真空室外靠近第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源分别设有第一电磁线圈和第二电磁线圈。
[0009]进一步地，包括第一进气管和第二进气管，第一进气管和第二进气管分别设置于第一金属多弧靶源的旁边和第二金属多弧靶源的旁边；包括第一流量计和第二流量计，所述第一流量计和第二流量计分别设置于第一进气管和第二进气管上。
[0010]进一步地，所述第一金属多弧靶源的电连接端与第一脉冲多弧电源的负极电气连接，第一脉冲多弧电源的正极与真空室电气连接；所述第二金属多弧靶源的电连接端与第二脉冲多弧电源的负极电气连接，第二脉冲多弧电源的正极与真空室电气连接；偏压电源的负极与转架的电连接端电气连接，偏压电源的正极与真空室的电连接端电气连接，且真空室接地。
[0011]进一步地，所述转架、第一金属多弧靶源及第二金属多弧靶源均与真空室绝缘；第一进气管与第一金属多弧靶源及真空室绝缘；第二进气管与第二金属多弧靶源及真空室绝缘；所述第一金属多弧靶源与第二金属多弧靶源相对设置，所述第一金属多弧靶源和第二金属多弧靶源均与真空室通过法兰固定连接。
[0012]本专利技术还提出了一种利用所述的装置镀纳米复合MeSiCN涂层的制备方法，包括如下步骤：1）将基体经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，并酒精脱水，取出后吹干；然后将其置于真空室内的转架上，将真空室抽至真空度小于5
×
10
‑4Pa，加热到400℃并保持该温度直至镀膜结束；2）对1）步骤中得到的基体进行Ar离子辉光清洗，清洗完后得到清洗后的待镀工件，备用；3）采用脉冲增强多弧离子镀技术或传统直流多弧离子镀技术应用于相向设置的两个金属靶，在2）步骤中得到的待镀工件上沉积过渡层，其中过渡层为Me/MeN/MeCN、Me/MeN或Me/MeC；4）将3）步骤中得到的含过渡层的工件样品采用脉冲增强多弧放电制备MeSiCN涂层；即得到所要制备的纳米复合MeSiCN涂层。
[0013]进一步地，2）步骤中对1）步骤中得到的基体进行Ar离子辉光清洗的具体过程如下：从进气口向真空室里通入Ar气体，使得真空室的气压为0.3
‑
1.0Pa并保持，然后开启偏压电源，调整偏压值为
‑
600~
‑
1000V，占空比为10
‑
80％，对基体进行Ar离子轰击清洗，清洗时间为5
‑
100min，得到清洗后的待镀工件，其中基体为不锈钢、高速钢或钛合金。
[0014]进一步地，3）步骤中过渡层包括第一过渡子层和第二过渡子层，第一过渡子层和第二过渡子层的具体制备过程如下：开启第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源，从进气口向真空室里通入Ar气体，Ar气体流量为100
‑
500 sccm，维持真空室的气压为0.5
‑
3.0 Pa，调整偏压电源的偏压值为
‑
50~
‑
500V，沉积时间为10
‑
60min，制备第一过渡子层Me过渡层；然后，关闭Ar气体，从进气口向真空室里通入N2或C2H2气体，气体流量为100
‑
500 sccm，维持真空室气压为0.5
‑
3.0 Pa，沉积时间为10
‑
60 min，制备第二过渡子层MeN或MeC，沉积完成后得到过渡层Me/MeN或Me/MeC。
[0015]进一步地，沉积第二过渡子层时，当从进气口只通入N2时，过渡层还包括第三过渡子层，其具体制备过程如下：
待第二过渡子层沉积完成后，继续通入N2，接着从进气口向真空室里通入C2H2气体，C2H2气体流量为100
‑
500 sccm，维持真空室气压为0.5
‑
3.0Pa，沉积时间为10
‑
60 min，沉积第三过渡子层，完成后得到Me/MeN/MeCN过渡层。
[0016]进一步地，3）步骤中采用脉冲增强多弧离子镀技术时，第一脉冲多弧电源和第二脉冲多弧电源的直流端和脉冲端同时开启，设置直流端电流为50
‑
130A，脉冲端平均电流为50
‑
130A，脉冲放电电流50
‑
400A，频率为10
‑
13000Hz，脉宽为5
‑
1000μs；采用传统直流多弧离子技术时，第一脉冲多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置，其特征在于包括真空室（1）、第一脉冲多弧电源（2）、第二脉冲多弧电源（3）、第一金属多弧靶源（10）及第二金属多弧靶源（11），所述真空室（1）内设有用于放置基体的转架（15），其底部设有进气口（14），所述转架（15）与真空室（1）转动连接，所述第一金属多弧靶源（10）与第二金属多弧靶源（11）设置于真空室（1）的内壁上，两金属多弧靶源与真空室（1）固定连接，所述第一金属多弧靶源（10）和真空室（1）之间连有第一脉冲多弧电源（2），第二金属多弧靶源（11）和真空室（1）之间连有第二脉冲多弧电源（3）；转架（15）和真空室（1）之间连有偏压电源（16），所述真空室（1）外靠近第一脉冲多弧电源（2）和第二脉冲多弧电源（3）分别设有第一电磁线圈（4）和第二电磁线圈（5）。2.根据权利要求1所述的一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置，其特征在于包括第一进气管（12）和第二进气管（13），第一进气管（12）和第二进气管（13）分别设置于第一金属多弧靶源（10）的旁边和第二金属多弧靶源（11）的旁边；包括第一流量计（8）和第二流量计（9），所述第一流量计（8）和第二流量计（9）分别设置于第一进气管（12）和第二进气管（13）上。3.根据权利要求1所述的一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置，其特征在于所述第一金属多弧靶源（10）的电连接端与第一脉冲多弧电源（2）的负极电气连接，第一脉冲多弧电源（2）的正极与真空室（1）电气连接；所述第二金属多弧靶源（11）的电连接端与第二脉冲多弧电源（3）的负极电气连接，第二脉冲多弧电源（3）的正极与真空室（1）电气连接；偏压电源（16）的负极与转架（15）的电连接端电气连接，偏压电源(16)的正极与真空室（1）的电连接端电气连接，且真空室（1）接地。4.根据权利要求1所述的一种纳米复合MeSiCN涂层的制备装置，其特征在于所述转架（15）、第一金属多弧靶源（10）及第二金属多弧靶源（11）均与真空室（1）绝缘；第一进气管（12）与第一金属多弧靶源（10）及真空室（1）绝缘；第二进气管（13）与第二金属多弧靶源（11）及真空室（1）绝缘；所述第一金属多弧靶源（10）与第二金属多弧靶源（11）相对设置，所述第一金属多弧靶源（10）和第二金属多弧靶源（11）均与真空室（1）通过法兰固定连接。5.一种利用如权利要求1所述的装置镀纳米复合MeSiCN涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）将基体经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，并酒精脱水，取出后吹干；然后将其置于真空室（1）内的转架（15）上，将真空室（1）抽至真空度小于5
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‑4Pa，加热到400℃并保持该温度直至镀膜结束；2）对1）步骤中得到的基体进行Ar离子辉光清洗，清洗完后得到清洗后的待镀工件，备用；3）采用脉冲增强多弧离子镀技术或传统直流多弧离子镀技术应用于相向设置的两个金属靶，在2）步骤中得到的待镀工件上沉积过渡层，其中过渡层为Me/MeN/MeCN、Me/MeN或Me/MeC；4）将3）步骤中得到的含过渡层的工件样品采用脉冲增强多弧放电制备MeSiCN涂层；即得到所要制备的纳米复合MeSiCN涂层。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于2）步骤中对1）步骤中得到的基体进行Ar离子辉光清洗的具体过程如下：从进气口（14）向真空室（1）里通入Ar气体，使得真空室（1）的气压为0.3
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1.0Pa并保持，
然后开启偏压电源（16），调整偏压值为
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600~
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1000V，占空比为10
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80％，对基体进行Ar离子轰击清洗，清洗时间为5
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100min，得到清洗后的待镀工件。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于3）步骤中过渡层包括第一过渡子层和第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：马英鹤，杨建国，朱剑豪，贺艳明，郑文健，李华鑫，闾川阳，任森栋，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：