同时检测杂质G和杂质H含量的方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种同时检测杂质G和杂质H含量的方法和应用，涉及分析化学技术领域。采用LC

【技术实现步骤摘要】
同时检测杂质G和杂质H含量的方法和应用


[0001]本专利技术涉及分析化学
，尤其是涉及一种同时检测杂质G和杂质H含量的方法和应用。

技术介绍

[0002]噻托溴铵，化学名为(1α,2β,4β,5α,7β)
‑7‑
[2
‑
羟基
‑
2,2
‑
二(2
‑
噻吩基)
‑
乙酰氧基]‑
9,9
‑
二甲基
‑3‑
环氧
‑9‑
氮阳离子三环[3.3.1.02,4]壬烷溴化物，是由德国柏林格殷格翰公司研发，与辉瑞公司共同销售，2002年6月在荷兰和菲律宾首次上市，商品名为Spiriva。噻托溴铵是一种支气管扩张剂，适用于慢性阻塞性肺疾病(COPD)的维持治疗，包括慢性支气管炎和肺气肿，伴随性呼吸困难的维持治疗及急性发作的预防，改善COPD患者的生活质量，能够减少COPD急性加重。
[0003]噻托溴铵在合成或储存过程中，会产生相应的降解产物杂质G、杂质H，准确检测这两种杂质的含量有利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，采用LC
‑
MS/MS联用法检测，所述杂质G的结构式如下：所述杂质H的结构式如下：2.根据权利要求1所述的同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，液相色谱条件包括：采用强酸性阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱；以醋酸铵缓冲液
‑
乙腈为流动相；等度洗脱。3.根据权利要求1或2所述的同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，采用0.01
‑
0.03mol/L醋酸铵缓冲液
‑
乙腈为流动相，所述醋酸铵缓冲液采用冰醋酸调节pH至3.8
‑
4.2。4.根据权利要求3所述的同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，所述醋酸铵缓冲液与乙腈的体积比为(10
‑
20)：(80
‑
90)。5.根据权利要求1、2或4任一项所述的同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，所用柱温为25
‑
35℃。6.根据权利要求5所述的同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，所用流速为0.8
‑
1.2mL/min。7.根据权利要求1、2、4或6任一项所述的同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，质谱条件包括：采用三重四级杆质谱仪，离子源：ESI(+)；检测方式：SIM选择性离子监测模式；毛细管电压：500
‑
1000V；锥孔电压：10
‑
50V；脱溶剂气温度：350
‑
600℃；脱溶剂气流量：500
‑
800L/hr；碰撞气：氩气；杂质G定量离子：170.1；杂质H定量离子：170.1。8.据权利要求7所述的同时检测杂质G和杂质H含量的方法，其特征在于，采用LC
‑
MS/MS联用法检测，所述液相色谱条件包括：色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，杨永周，
申请(专利权)人：天津药业研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：