甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法，涉及分析化学技术领域。分离纯化方法采用高效液相色谱法，色谱条件包括：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水

【技术实现步骤摘要】
甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
，尤其是涉及一种甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法。

技术介绍

[0002]甲泼尼龙(Methylprednisolone，CAS：83
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43
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2)是一种人工合成的不含卤素的糖皮质激素药物，具有抗炎、免疫抑制、抗过敏、抗休克等药理作用。该药的抗炎作用较强，相当于氢化可的松的5倍，是强的松的1.4倍。在众多的糖皮质激素中，甲泼尼龙与糖皮质激素受体的亲和力最强，是氢化可的松的12倍，强的松的23倍。而盐皮质激素样作用(如水、钠潴留)微弱，约为脱氧皮质酮的1/200，并显著小于强的松，对下丘脑—垂体—肾上腺轴的抑制作用较弱，且该药本身即以活性成分形式存在，起效迅速。
[0003]甲泼尼龙一般通过上碘、置换、水解等步骤获得成品。随着近年来药品审评力度的加大，对于原料药合成过程中起始物、中间体、成品的杂质研究和检测要求越来越高，因此对单个杂质的分离制备方法的开发也显得尤为重要。甲泼尼龙杂质B(简称“21
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>双羟物”)是甲泼尼本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，色谱条件包括：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水
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乙腈
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酸试剂为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法，其特征在于，以流动相体积为100％计，梯度设置如下：3.根据权利要求1或2所述的甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法，其特征在于，以流动相体积为100％计，梯度设置如下：4.根据权利要求3所述的甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法，其特征在于，所述流动相A中水、乙腈和酸试剂的体积比选自(92
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98)：(2
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8)：(0.5
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1.5)。5.根据权利要求4所述的甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法，其特征在于，所述酸试剂选自醋酸、甲酸或磷酸。6.根据权利要求1、2、4或5任一项所述的甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法，其特征在于，所用流速选自2.5
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3.5mL/min。7.根据权利要求6所述的甲泼尼龙杂质B的分离纯化方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁丽，杨永周，
申请(专利权)人：天津药业研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：