一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法技术

一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，包括以下步骤：S1.对照品溶液的制备；S2.供试品溶液的制备；S3.色谱图：将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液，用气相色谱仪分析，得对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图；S4.掺伪分析：比较供试品色谱图与对照品色谱图，同时满足以下两个条件即视为掺伪：S5.验证。方法简单，易操作，检测过程快捷有效，方法稳定可靠，可有效鉴别艾叶药材或饮片中是否有蒙古蒿掺伪，专属性强，精密度、重复性、稳定性良好，检出限低，有显著的社会和经济效益。有显著的社会和经济效益。有显著的社会和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物掺伪检测
，具体涉及一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法。

技术介绍

[0002]艾叶为菊科植物艾Artemisia argyi L
é
vl.et Vant.的干燥叶。夏季花未开时采摘，除去杂质，晒干。具有温经止血、散寒止痛的功效，主要用于吐血、衄血，经寒不调，宫冷不孕等；外治皮肤瘙痒，是临床上常用的中药之一。然而，艾叶所属的蒿属是菊科植物中分布最多最广的属之一，据《中国植物志》记载，菊科蒿属植物在我国有186个种、44个变种。其中，艾叶的类同品很多，且多数在产地有作艾叶使用的习惯，一定程度上造成了艾叶药材品种混乱。
[0003]蒙古蒿Artemisia mongolica又名蒙蒿(北京植物志)，狭叶蒿(江苏)、水红蒿(辽宁)，产于黑龙江、河北、陕西、河南、江苏等地。产地有将蒙古蒿的叶作艾叶使用的现象，但实验研究发现，蒙古蒿与艾叶挥发油成分有较大差异，且蒙古蒿中黄酮类成分的含量显著低于艾叶，若将其作艾叶使用，将影响临床疗效，达不到使用目的。目前，艾叶与蒙古蒿的区分主要依据二者的性状、气味差异，但由于蒿属植物在不同的生长期叶形变化较大，且同株植株不同部位的叶片形态也存在差异，给性状鉴别存在较大的困难，易造成误判。故此研究一种以化学成分为基础，精密度、重复性、稳定性良好的化学鉴别方法尤为重要。

技术实现思路

[0004]针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的就是提供一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，可有效解决蒙古蒿与艾叶两者鉴定困难、且鉴定结果不准确的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术解决的技术方案是，一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，包括以下步骤：
[0006]S1.对照品溶液的制备：取母菊薁对照品及乙酸乙酯溶剂，配制成浓度为10～30μg/mL的对照品溶液；
[0007]S2.供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成0.4
‑
0.6cm的碎块，取2～3g置于圆底烧瓶中，加水200～500ml，混匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯1～3ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾后，再持续加热5h，随后放至室温，分取乙酸乙酯液，置入10ml量瓶中，用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管，转入同一10ml量瓶中，再取乙酸乙酯稀释至10ml刻度处，摇匀，即得供试品溶液；
[0008]S3.色谱图：将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液，分别取1μL，用气相色谱仪分析，得对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图；所述气相色谱分析条件为：色谱柱固定相为5％苯基
‑
95％甲基聚硅氧烷，载气流速为0.8～1.2ml/min，梯度升温：初始温度为60
℃，先以每分钟3℃的速率升温至120℃，然后以每分钟15℃升温至280℃；进样口温度为240℃，进样量为1～2ul，FID检测器；
[0009]S4.掺伪分析：比较供试品色谱图与对照品色谱图，同时满足以下两个条件即视为掺伪：
[0010](1)供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中母菊薁色谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰；
[0011](2)供试品溶液色谱峰峰面积大于对照品溶液色谱峰峰面积；
[0012]S5.验证：当S4判定存在蒙古蒿掺伪时，采用气相色谱
‑
质谱联用法验证，即将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液分别过0.22μm滤膜，然后注入气相色谱
‑
质谱联用分析仪，得到对照品溶液与供试品溶液的离子流图和质谱图，当两者质谱图一致，则确定待测样品掺伪蒙古蒿；所述气相色谱
‑
质谱联用分析的色谱条件为：色谱柱固定相：5％苯基
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95％甲基聚硅氧烷；载气流速：1ml/min；梯度升温：初始温度为60℃，先以每分钟3℃的速率升温至120℃，然后以每分钟15℃升温至280℃；进样口温度：240℃。
[0013]本专利技术方法简单，易操作，检测过程快捷有效，方法稳定可靠，可有效鉴别艾叶药材或饮片中是否有蒙古蒿掺伪，专属性强，精密度、重复性、稳定性良好，检出限低，有显著的社会和经济效益。
附图说明
[0014]图1是本专利技术母菊薁对照品的气相色谱图；
[0015]图2是本专利技术中3批艾叶药材样品(AC1～AC3)的气相色谱图(从上至下依次为AC1、AC2、AC3)；
[0016]图3是本专利技术中3批艾叶饮片样品(AP1～AP3)的气相色谱图(从上至下依次为AP1、AP2、AP3)；
[0017]图4是本专利技术本专利技术母菊薁对照品与艾叶饮片(AP3)样品的气相色谱
‑
质谱总离子流图(从上到下依次为母菊薁对照品、AP3)；
[0018]图5是本专利技术母菊薁对照品与艾叶饮片AP3的质谱图(从上到下依次为：母菊薁对照品的质谱图、艾叶饮片AP3与母菊薁保留时间一致的色谱峰的质谱图)；
[0019]图6是本专利技术掺伪不同量蒙古蒿时的气相色谱图(从上到下依次为：掺伪0％蒙古蒿样品、掺伪5％蒙古蒿样品、掺伪10％蒙古蒿样品、掺伪20％蒙古蒿样品)；
[0020]图7是本专利技术供试品溶液提取方式考察色谱图(从上到下依次为：供试品溶液1(乙酸乙酯超声)气相色谱图、供试品溶液2(乙酸乙酯回流)气相色谱图、供试品溶液3(提取挥发油)气相色谱图)。
具体实施方式
[0021]以下结合附图和实施例对本专利技术的具体实施方式作详细说明。
[0022]实施例1
[0023]一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，包括以下步骤：
[0024]S1.对照品溶液的制备：取母菊薁对照品及乙酸乙酯溶剂，配制成浓度为10μg/mL的对照品溶液；
[0025]S2.供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成0.4
‑
0.6cm的碎块，取2g置于圆底烧瓶中，加水200ml，混匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾后，再持续加热5h，随后放至室温，分取乙酸乙酯液，置入10ml量瓶中，用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管，转入同一10ml量瓶中，再取乙酸乙酯稀释至10ml刻度处，摇匀，即得供试品溶液；
[0026]S3.色谱图：将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液，分别采用气相色谱仪分析，得对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图，所述气相色谱分析的色谱柱固定相为5％苯基
‑
95％甲基聚硅氧烷，载气流速为0.8～1.2ml/min，梯度升温：初始温度为60℃，先以每分钟3℃的速率升温至120℃，然后以每分钟15℃升温至280℃；进样口温度为240℃，进样量为1～2ul，FID检测器；
[0027]S4.掺伪分析：比较供试品色谱图与对照品色谱图，同时满足以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 对照品溶液的制备：取母菊薁对照品及乙酸乙酯溶剂，配制成浓度为10～30μg/mL的对照品溶液；S2. 供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成0.4
‑
0.6cm的碎块，取2～3g置于圆底烧瓶中，加水200～500ml，混匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯1～3ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾后，再持续加热5h，随后放至室温，分取乙酸乙酯液，置入10ml量瓶中，用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管，转入同一10ml量瓶中，再取乙酸乙酯稀释至10ml刻度处，摇匀，即得供试品溶液；S3. 色谱图：将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液，分别取1μL，用气相色谱仪分析，得对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图；S4. 掺伪分析：比较供试品色谱图与对照品色谱图，同时满足以下两个条件即视为掺伪：（1）供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中母菊薁色谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰；（2）供试品溶液色谱峰峰面积大于对照品溶液色谱峰峰面积；S5. 验证：当S4判定存在蒙古蒿掺伪时，采用气相色谱
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质谱联用法验证，即将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液分别过0.22μm滤膜，然后注入气相色谱
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质谱联用分析仪，得到对照品溶液与供试品溶液的离子流图和质谱图，当两者质谱图一致，则确定待测样品掺伪蒙古蒿。2.根据权利要求1所述的艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 对照品溶液的制备：取母菊薁对照品及乙酸乙酯溶剂，配制成浓度为10μg/mL的对照品溶液；S2. 供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成0.4
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0.6cm的碎块，取2g置于圆底烧瓶中，加水200ml，混匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾后，再持续加热5h，随后放至室温，分取乙酸乙酯液，置入10ml量瓶中，用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管，转入同一10ml量瓶中，再取乙酸乙酯稀释至10ml刻度处，摇匀，即得供试品溶液；S3. 色谱图：将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液，分别取1μL，用气相色谱仪分析，得对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图；S4. 掺伪分析：比较供试品色谱图与对照品色谱图，同时满足以下两个条件即视为掺伪：（1）供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中母菊薁色谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰；（2）供试品溶液色谱峰峰面积大于对照品溶液色谱峰峰面积；S5. 验证：当S4判定存在蒙古蒿掺伪时，采用气相色谱
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质谱联用法验证，即将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液分别过0.22μm滤膜，然后注入气相色谱
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质谱联用分析仪，得到对照品溶液与供试品溶液的离子流图和质谱图，当两者质谱图一致，则确定待测样品掺伪蒙古蒿。
3.根据权利要求1所述的艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 对照品溶液的制备：取母菊薁对照品及乙酸乙酯溶剂，配制成浓度为20μg/mL的对照品溶液；S2. 供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成0.4
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0.6cm的碎块，取2.5g置于圆底烧瓶中，加水300ml，混匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文静，李海燕，王晓伟，李桂本，杨元，王海波，李向阳，张红伟，耿怡玮，
申请(专利权)人：河南省药品医疗器械检验院河南省疫苗批签中心，
类型：发明
国别省市：