一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法技术

本发明专利技术公开了一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，频呐酮试样进入毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测，直接进样，进样量为0.4ul，N2000色谱工作站；检测器为180℃～220℃；汽化室温度为180℃～230℃；柱室温度为160℃～200℃；分流比(30：1)～(60：1)；吹扫5ml/min，5分钟；N2：H2：Air的体积比为1：1：1，计算公式W＝(100

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法


[0001]本专利技术涉及一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法。

技术介绍

[0002]频呐酮主要用于生产三唑类农药，如三唑酮、多效唑、烯效唑、嗪草酮、苄氯三唑醇、双苯三唑酮、辛唑酮等，以及植物生长调节剂多效唑、烯效唑、抑芽唑、缩株唑等，也用于除草剂及医药产品。
[0003]目前频呐酮生产中间控制占据化验室很大一部分工作，需要对频呐酮生产中实时控制分析数据处理，现有的对频呐酮生产中间分析方法常用的是内标法。
[0004]内标法，需要配制内标物：乙酸乙酯溶液(5.00溶于500ml氯仿中并至刻度)；频呐酮标准品(含量大于等于99.5％)，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，色谱柱用OV
‑
101的不锈钢柱(1m*3mm)并以30ml/min的流量通入氮气阶段升温至250℃进行老化，气流量为：氮气：氢气：空气＝1：3:35，检测时第一步准确称取频呐酮标样0.04g(精准至0.0002g)于15ml具塞称量瓶中，第二步用移液管准确加入4ml内标溶液，摇匀，第三步，准确称取频呐酮试样0.04g(精准至0.0002g)，于15ml具塞称量瓶中，用移液管准确加入4ml内标溶液，摇匀。等仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5％后，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定，计算结果X＝R1*M1*P/R2*M2，其中，R1
‑‑‑
标样溶液中，频呐酮与内标物质峰面积比的平均值；R2r/>‑‑‑
试样溶液中,频呐酮与内标物质峰面积比的平均值，M
‑‑‑‑‑
频呐酮标样的质量，P
‑‑‑‑‑
频呐酮标样的质量百分比含量。该内标法的操作步骤多，进样次数多，耗时长，大大影响了频呐酮的工业化生产中实时数据的提供。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，该方法能够快速、高效的提供频呐酮的实时数据，解决了现有分析方法内标法需要配制内标溶液、移液管移液、反复进样步骤繁琐，检测耗时较长，不利于生产中实时提供频呐酮数据的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，频呐酮试样进入毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测，直接进样，进样量为0.4ul，选用N2000色谱工作站；检测器温度为180℃～220℃；汽化室温度为180℃～230℃；柱室温度为160℃～200℃；分流比(30：1)～(60：1)；吹扫5ml/min，5分钟；N2：H2：Air的体积比为1：1：1，
[0007]W＝(100
‑
W
水
)*频呐酮色谱峰面积/各组分的峰面积之和，
[0008]其中，W
‑
试样中频呐酮的百分比含量，
[0009]W
水
‑
已知试样中所含水分的百分比含量。
[0010]优选的，毛细管柱选用OV
‑
1701(30m*0.53mm*1.0um)。
[0011]优选的，毛细管柱选用SE
‑‑
54(30m*0.32mm*0.5um)。
[0012]优选的，氢火焰离子化检测器的色谱仪选用上海偌析仪器有限公司8890型。
[0013]优选的，检测器温度200℃，汽化室温度230℃，柱室温度160℃，分流比为60:1。
[0014]优选的，检测器温度180℃，汽化室温度180℃，柱室温度180℃，分流比为60:1。
[0015]优选的，检测器温度200℃，汽化室温度200℃，柱室温度160℃，分流比为60:1。
[0016]优选的，检测器温度220℃，汽化室温度220℃，柱室温度200℃，分流比为60:1。
[0017]优选的，检测器温度200℃，汽化室温度220℃，柱室温度160℃，分流比为60:1。
[0018]优选的，检测器温度200℃，汽化室温度200℃，柱室温度160℃，分流比为30:1。
[0019]采用了上述技术方案后，本专利技术的效果是：一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，直接进样，无需升温，公式计算，节省能源的同时能够快速、高效的提供频呐酮的实时数据。
附图说明
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0021]图1是本专利技术实施例1中频呐酮的检测图谱及分析；
[0022]图2是本专利技术实施例2中频呐酮的检测图谱及分析；
[0023]图3是本专利技术实施例3中频呐酮的检测图谱及分析；
[0024]图4是本专利技术实施例4中频呐酮的检测图谱及分析；
[0025]图5是本专利技术实施例5中频呐酮的检测图谱及分析；
[0026]图6是本专利技术实施例6中频呐酮的检测图谱及分析；
[0027]图7是本专利技术实施例7中频呐酮的检测图谱及分析；
[0028]图8是本专利技术实施例8中频呐酮的检测图谱及分析；
[0029]图9是本专利技术实施例9中频呐酮的检测图谱及分析；
具体实施方式
[0030]下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。
[0031]一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，频呐酮试样进入毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测，直接进样，进样量为0.4ul，选用N2000色谱工作站；检测器温度为180℃～220℃；汽化室温度为180℃～230℃；柱室温度为160℃～200℃；分流比(30：1)～(60：1)；吹扫5ml/min，5分钟；N2：H2：Air的体积比为1：1：1，
[0032]W＝(100
‑
W
水
)*频呐酮色谱峰面积/各组分的峰面积之和，其中，W
‑
试样中频呐酮的百分比含量，W
水
‑
已知试样中所含水分的百分比含量，W
水
是通过微量水分测试仪进行事先测定。
[0033]实施例1
[0034]一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，频呐酮试样1进入毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测，直接进样，进样量为0.4ul，选用N2000色谱工作站；检测器温度为200℃；汽化室温度为230℃；柱室温度为160℃；分流比60：1；吹扫5ml/min，5分钟；N2：H2：Air的体积比为1：1：1，其中，毛细管柱选用OV
‑
1701(30m*0.53mm*1.0um)，氢火焰离子化检测器的色谱仪选用上海偌析仪器有限公司8890型。
[0035]公式计算W＝(100
‑
W
水
)*频呐酮色谱峰面积/各组分的峰面积之和，所以W1＝(100
‑
W
水1
)*频呐酮色谱峰面积/各组分的峰面积之和
[0036]＝(100
‑
0.11)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，其特征在于：频呐酮试样进入毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测，直接进样，进样量为0.4ul，选用N2000色谱工作站；检测器温度为180℃～220℃；汽化室温度为180℃～230℃；柱室温度为160℃～200℃；分流比(30：1)～(60：1)；吹扫5ml/min，5分钟；N2：H2：Air的体积比为1：1：1，公式计算W＝(100
‑
W
水
)*频呐酮色谱峰面积/各组分的峰面积之和，其中，W
‑
试样中频呐酮的百分比含量，W
水
‑
已知试样中所含水分的百分比含量。2.如权利要求1所述的一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，其特征在于：所述毛细管柱选用OV
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1701(30m*0.53mm*1.0um)。3.如权利要求1所述的一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，其特征在于：所述毛细管柱选用SE
‑‑
54(30m*0.32mm*0.5um)。4.如权利要求1所述的一种用于检测频呐酮含量的快速分...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷秀丽，
申请(专利权)人：酒泉市尚上化工有限公司，
类型：发明
国别省市：