环境水中的紫外吸收剂的萃取方法及检测方法技术

本发明专利技术属于检测分析技术领域，具体涉及一种环境水中的紫外吸收剂的萃取方法及检测方法。该方法使用简易针筒装置，通过将轻型离子液体作为萃取剂，借助泡腾反应进行预浓缩和萃取分析物，提供一种有益于环境的，简便，快速且高回收率的方法。该方法避免分散和分离过程所需的额外物理功率的使用，极大地提高了紫外吸收剂的萃取效率，从而产生了一种对环境更有益的方法。的方法。的方法。

【技术实现步骤摘要】
环境水中的紫外吸收剂的萃取方法及检测方法


[0001]本专利技术属于检测分析
，具体涉及一种环境水中的紫外吸收剂的萃 取方法及检测方法。

技术介绍

[0002]在仪器分析之前，通常需要进行紫外吸收剂的样品制备，以获得准确、灵 敏的结果。迄今为止，各种预处理技术已获得成功用于提取水相样品中的紫外 吸收剂，如固相萃取、固相微萃取、加压液相萃取、浊点萃取、搅拌棒吸附萃 取、膜辅助液
‑
液萃取、加压膜辅助液萃取、单滴微萃取和中空纤维液相微萃取 等。近年来，开发了几种更绿色的LLE替代方法，基于离子液体的分散液
‑
液微 萃取(IL
‑
DLLME)就是其中之一。离子液体(ILs)是一种绿色萃取剂，由有 机阳离子和无机或有机阴离子组成。离子液体在室温条件下几乎不挥发，不易 水解，性质稳定且能与水或有机溶剂混溶，正是因为这些特性，离子液体被认 为是最优前景的萃取剂，分散液
‑
液微萃取方法也被广泛用于分析应用中。
[0003]紫外吸收剂是由单或多个芳香结构共轭碳
‑
碳双键和/或羰基组成的合成化 合物。目前，它们被广泛应用于染料、药物、塑料、涂料、化妆品配方等方面 中，通过吸收紫外线辐射来保护人体皮肤免受阳光直射。初步研究表明，一些 紫外吸收剂在体外和体内具有雌激素、抗雌激素和协同作用。在日常生活中， 通过生活污水直接释放的防晒霜会导致紫外吸收剂在水环境中扩散排放。由于 其潜在的健康和环境风险，紫外吸收剂受到世界各地的广泛关注，因此开发简 单，方便，快速的方法对环境水中痕量紫外吸收剂进行灵敏检测具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种环境水 中的紫外吸收剂的萃取方法及检测方法。
[0005]本专利技术的第一方面，提供一种紫外吸收剂的萃取方法，包括以下步骤：
[0006](1)将酸源、碱源和PILs均匀混合，压制得泡腾片剂；
[0007](2)向待测液中加入步骤(1)所得泡腾片剂，反应后静置分层后，转移 上层液体得到PILs萃取相；
[0008]所述待测液的溶剂为水。
[0009]泡腾微萃取(EM)借助酸性和碱性源之间的反应产生的CO2气泡实现了萃 取剂的强力分散。EM的显着优势是避免使用有机分散溶剂和物理扩散能力(超 声或涡旋)，因此可在偏远/室外条件下使用。
[0010]对于“绿色”溶剂，新型的轻于水的膦基离子液体(PILs)的开发在微萃取过 程中具有重要意义。与传统的基于咪唑环的离子液体如[C
n
MIM]PF6相比，PILs 不仅具有更强的疏水性，而且比水具有更轻的密度，由于其漂浮在水表面，因 此使其收集更加方便。此外，较低的PILs粘度可降低其由于与试管的附着而导 致的萃取剂损失，并避免了色谱柱堵塞
的风险。
[0011]通过将PILs与泡腾片的优势相结合，可以提供一种有益于环境的，简便， 快速且高回收率的方法，用于借助泡腾反应进行预浓缩和萃取分析物。在上述 技术方案中，将PILs用作分析物的萃取剂，泡腾片为分散剂，该方法避免分散 过程所需的额外物理功率的使用，极大地提高了PAHs的萃取效率，从而产生了 一种对环境更有益的方法。
[0012]优选的，步骤(1)中，所述中PILs为ILs@101。
[0013]优选的，所述酸源为NaH2PO4，所述碱源为Na2CO3。
[0014]优选的，碱源与酸源的摩尔比为1:2。
[0015]优选的，所述待测液为环境水
[0016]一种环境水中的紫外吸收剂的检测方法，包括以下步骤：采取如上所述的 环境水中的紫外吸收剂的萃取方法萃取被测环境水中的紫外吸收剂得到PILs萃 取相，通过检测PILs萃取相中的紫外吸收剂的含量获得环境水中的紫外吸收剂 的含量。
[0017]优选的，通过HPLC
‑
FLD对PILs萃取相中的紫外吸收剂的含量进行检测。
[0018]本专利技术实现了环境水样品中LPIL与泡腾片剂的首次结合用于提取紫外吸收 剂，然后进行HPLC
‑
FLD分析。除了方便的分离/收集外，该方法大大简化了操 作程序，同时提高了萃取效率。该方法具有方便，快速，高效，环境友好的优 点，并且通过CRM验证具有出色的可重复性和精度，可用于监测环境水中的痕 量紫外吸收剂，为常规监测环境水基质中的痕量紫外吸收剂提供了更好的选择。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述 中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付 出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本专利技术的范畴。
[0020]图1为本专利技术一种实施例的流程示意图，A部分为将PILs制备为泡腾片剂 的流程示意图，B部分为萃取分析的流程示意图；
[0021]图2为泡腾前置体的选择对萃取效率的影响；
[0022]图3为PILs种类的选择对萃取效率的影响；
[0023]图4为离子液体体积的选择对萃取效率的影响；
[0024]图5为泡腾片剂重量的选择对萃取效率的影响；
[0025]图6为盐的萃取效率的对比；
[0026]图7为pH对萃取效率的影响；
[0027]图8为萃取前后环境水样的色谱图。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术 作进一步地详细描述。
[0029]一、试剂和原料
[0030]五种比水轻型离子液体(纯度>99.0％)来自上海成捷化工有限公司(中国 上海)：
ILs@101，ILs@102，ILs@105，ILs@111和ILs@272。表1列出了它 们的化学名称，结构以及主要的理化性质(密度，粘度和疏水性/亲水性等)
[14]。 以下标准品(纯度>98.0％)购自阿拉丁(中国上海)，并用作代表性的紫外吸 收剂物种：2
‑
(2
‑
羟基
‑5‑
甲基苯基)苯并三唑(UV
‑
P)、3
‑
(4
‑
甲基苯亚甲基)
ꢀ‑
樟脑(4
‑
MBC)、2
‑
羟基
‑4‑
正辛氧基二苯甲酮(BP
‑
12)、2
‑
(2'
‑
羟基
‑
5'
‑
叔辛基苯 基)苯并三唑(UV
‑
329)、2'
‑
(2'
‑
羟基
‑
3'
‑
叔丁基
‑
5'
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫外吸收剂的萃取方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将酸源、碱源和PILs均匀混合，压制得泡腾片剂；(2)向待测液中加入步骤(1)所得泡腾片剂，反应后静置分层后，转移上层液体得到PILs萃取相；所述待测液的溶剂为水。2.根据权利要求1所述的紫外吸收剂的萃取方法，其特征在于：步骤(1)中，所述PILs为ILs@101。3.根据权利要求1所述的紫外吸收剂的萃取方法，其特征在于：所述酸源为NaH2PO4，所述碱源为Na2CO3。4.根据权利要求3所述的紫外吸收剂的萃取方法，其特征在于：所述碱源与酸源的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：周佩佩，陈怀宇，梅鹤，王学东，周文恺，廖忠鹭，周露欣，张国苗，俞佳女，
申请(专利权)人：温州医科大学，
类型：发明
国别省市：