一种地氯雷他定口服液的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种地氯雷他定口服液的质量检测方法，具体主要涉及地氯雷他定含量HPLC检测方法、有关物质的HPLC检测方法、依地酸二钠含量的HPLC检测方法。本发明专利技术的方法通过优化色谱条件、进样量、配制供试品溶液的步骤，得到的检测结果中，主峰与相邻峰分离度符合要求，检测结果准确、具有良好的系统适用性和仪器重复性。复性。复性。

【技术实现步骤摘要】
一种地氯雷他定口服液的质量检测方法


[0001]本专利技术属于药品分析
，具体涉及一种地氯雷他定口服液的质量检测方法。

技术介绍

[0002]地氯雷他定为第二代新型H1抗组胺药，与第一代相比，无中枢神经系统和心脏毒性，具有安全性高、起效快(起效时间＜30min)、作用持久等优势，是荨麻疹和过敏性鼻炎的一线治疗药物。地氯雷他定口服液在在长期贮存时会发生缓慢的降解产生杂质。因此，为了保证药物的安全有效，同时也要考虑到生产实际情况，国内外在药物的研究过程中均将杂质检测作为控制药品质量的重要指标。需要通过对药物进行多个项目测试来全面考察药品质量。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出的一种地氯雷他定口服液的质量测定方法，公开了包括以下三个方面的技术方案：
[0004]第一方面，公开了一种地氯雷他定含量HPLC检测方法，所述地氯雷他定含量HPLC检测方法包括如下色谱条件：
[0005]色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
[0006]流动相：十二烷基硫酸钠和三氟乙酸的水溶液
‑
乙腈(60
‑
50:40
‑
50)，其中，每1000ml所述十二烷基硫酸钠和三氟乙酸的水溶液含有十二烷基硫酸钠0.8
‑
0.9g，三氟乙酸0.25
‑
0.55ml；
[0007]检测器：紫外检测器
[0008]检测波长：270
‑
290nm
[0009]流速：每分钟1.0ml
[0010]进样量：大于或等于10μl，小于100μl；
[0011]柱温：25
‑
35℃；
[0012]进一步地，所述地氯雷他定含量HPLC检测方法的配制供试品溶液的步骤包括：将所述地氯雷他定口服液通过所述流动相溶解并稀释至10
‑
16倍体积；具体地，通过移液管精密量取所述地氯雷他定口服液若干毫升置于容量瓶中；或者用所述流动相清洗所述移液管并将清洗液合并至所述容量瓶中，或用洗耳球将所述移液管中的残余液体吹至所述容量瓶中。
[0013]所述地氯雷他定含量HPLC检测方法相对于其他方法(如EP/BP药典中公开的标准方法)具有的优势在于：通过优化的供试品配制方法，所检测参比含量与理论值更接近，通过优化的色谱条件，主峰与相邻峰分离度符合要求，具有良好的系统适用性。
[0014]第二方面，还公开了一种有关物质的HPLC检测方法，所述有关物质的HPLC检测方法的色谱条件如下：
[0015]流动相：十二烷基硫酸钠和三氟乙酸的水溶液
‑
乙腈
‑
异丙醇(57:40:3)；其中，每1000ml所述十二烷基硫酸钠和三氟乙酸的水溶液含有十二烷基硫酸钠0.8
‑
0.9g，三氟乙酸0.3
‑
0.5ml；
[0016]色谱柱：端基封尾，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，
[0017]检测器：紫外检测器
[0018]检测波长：270
‑
290nm
[0019]流速：每分钟1.0ml
[0020]进样量：80
‑
120μl
[0021]柱温：20
‑
35℃
[0022]所述有关物质的HPLC检测方法相对于其他方法(如USA、EP/BP药典中收载的有关物质检测方法)具有的优势在于：各峰间的分离度符合要求，且该方法对不同仪器耐用性良好，具有良好的系统适用性。
[0023]第三方面，还公开了一种依地酸二钠含量的HPLC检测方法，包括如下色谱条件：
[0024]流动相：四丁基氢氧化铵水溶液(0.25
‑
0.35％，优选为0.3％，
[0025]pH＝3.0
‑
4.0，优选为pH＝3.5)
‑
水
‑
乙腈(18:55:27)；
[0026]色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
[0027]检测器：紫外检测器
[0028]检测波长：250
‑
260nm，优选地为254nm；
[0029]流速：每分钟1.0ml
[0030]进样量：10
‑
50μl，优选地为20μl
[0031]柱温：30
‑
50℃，优选地为40℃；
[0032]配制供试品溶液的步骤：精密量取所述地氯雷他定口服液若干毫升置容量瓶中，加入0.1％硫酸铜溶液8
‑
12ml后，用水稀释至所量取的地氯雷他定口服液的5倍体积。
[0033]所述依地酸二钠含量的HPLC检测方法相对其他方法(如中国药典2020年版四部通则0512，参考文献《高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量》中记载的方法)具有的优势在于：地氯雷他定及其他辅料不干扰依地酸二钠检测，且可快速高效的检测依地酸二钠(20分钟内完全出峰)。
附图说明
[0034]图1：地氯雷他定含量HPLC检测方法的典型图谱；
[0035]图2：有关物质的HPLC检测方法的典型图谱；
[0036]图3；依地酸二钠的HPLC检测方法的典型图谱。
具体实施方式
[0037]术语解释：
[0038]“精密称取”包括使用电子天平、分析天平等分析仪器称取固体物质，允许的误差在仪器误差限度内。
[0039]“精密量取”包括用移液管、移液枪量取的液体物质，允许的误差在仪器误差限度内。
[0040]以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。
[0041]地氯雷他定含量HPLC检测实施例
[0042]色谱条件：
[0043]色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，YMC J
’
sphere ODS
‑
M804.6
×
250mm，4μm色谱柱。
[0044]检测器：紫外检测器
[0045]流动相：十二烷基硫酸钠和三氟乙酸的水溶液(十二烷基硫酸钠0.865g，用水溶解，加三氟乙酸0.5ml，用水稀释至1000ml)
‑
乙腈(57:43)
[0046]检测波长：280nm
[0047]流速：每分钟1.0ml
[0048]进样量：10μl
[0049]柱温：30℃
[0050]配制对照品溶液步骤：精密称取地氯雷他定对照品25mg，置50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
[0051]配制供试品溶液步骤：用移液管精密量取地氯雷他定口服液5ml，置于50ml容量瓶中，用流动相清洗移所述液管并将清洗液合并至所述容量瓶中，用所述流动相稀释至刻度。
[0052]配本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种地氯雷他定口服液的质量检测方法，其特征在于，包括地氯雷他定含量HPLC检测方法，所述地氯雷他定含量HPLC检测方法包括如下色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：十二烷基硫酸钠和三氟乙酸的水溶液
‑
乙腈(60
‑
50:40
‑
50)，其中，每1000ml所述十二烷基硫酸钠和三氟乙酸的水溶液含有十二烷基硫酸钠0.8
‑
0.9g，三氟乙酸0.25
‑
0.55ml；检测器：紫外检测器检测波长：270
‑
290nm流速：每分钟1.0ml进样量：大于或等于10μl，小于100μl；柱温：25
‑
35℃。2.如权利要求1所述的地氯雷他定口服液的质量检测方法，其特征在于，所述地氯雷他定含量HPLC检测方法中配制供试品溶液的步骤：将所述地氯雷他定口服液通过所述流动相溶解并稀释至10
‑
16倍体积；具体地，通过移液管精密量取所述地氯雷他定口服液若干毫升置于容量瓶中；或者用所述流动相清洗所述移液管并将清洗液合并至所述容量瓶中，或用洗耳球将所述移液管中的残余液体吹至所述容量瓶中。3.如权利要求2所述的地氯雷他定口服液的质量检测方法，其特征在于，所述地氯雷他定含量HPLC检测方法中配制对照品溶液的步骤包括：将地氯雷他定对照品在流动相中形成液态分散体系，其中地氯雷他定含量为0.500mg/ml。4.如权利要求3所述的地氯雷他定口服液的质量检测方法，其特征在于，所述地氯雷他定含量HPLC检测方法中配制系统适用性溶液的步骤包括：将地氯雷他定对照品和杂质贮备液在所述流动相中形成液态分散体系，其中，地氯雷他定含量为50
‑
80μg/ml，每种所述杂质储备液的含量为1.5
‑
2％。5.如权利要求4所述的地氯雷他定口服液的质量检测方法，其特征在于，所述地氯雷他定含量HPLC检测方法中的配制杂质对照品贮备液的步骤包括：将每种杂质对照品分别在流动相中形成液态分散体系，所述杂质包括DLD
‑
A、DLD
‑
B、DLD
‑
C、DLD
‑
E、DLD
‑
F、DLD
‑
G、DLD
‑
J、DLD
‑
K、DLD
‑
L；其中的每种所述杂质对照品储备液中，杂质含量15
‑
25μg/ml；优选地，每种所述杂质在每种所述单中杂质对照品储备液中的含量分别为：DLD
‑
A 16μg/ml、DLD
‑
B 24μg/ml、DLD
‑
C 16μg/ml、DLD
‑
E 16μg/ml、DLD
‑
F 24μg/ml、DLD
...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁芬，孙毅伟，王悦，付金凤，张丽威，刘影，李敏，何玉良，付晓光，葛思佳，
申请(专利权)人：哈尔滨圣泰生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：