一种中药复方制剂特征图谱及其建立方法技术

本发明专利技术属于药物分析领域，具体涉及一种中药复方制剂特征图谱及其建立方法。本发明专利技术提供的中药复方制剂特征图谱的建立方法具有准确度高、稳定性高、重复性好的特点。本发明专利技术通过对3个不同批次的中药复方制剂进行检测，结果表明，相同位置的色谱峰的相对保留时间的RSD均在5％之内，该建立方法具有较好的重现性和较高的可靠性。且得到的特征图谱具有6个达到有效分离的共有峰，能够有效表征中药复方制剂的质量水平，有利于实现中药复方制剂质量的全面貌监控。貌监控。貌监控。

【技术实现步骤摘要】
一种中药复方制剂特征图谱及其建立方法


[0001]本专利技术属于药物分析领域，具体涉及一种中药复方制剂特征图谱及其建立方法。

技术介绍

[0002]治疗慢阻肺的中药复方制剂由红景天、丹参、五味子、矮地茶、橘红、炙黄芪、黄精、法半夏、葶苈子、炙甘草等药味组成，本方以炙黄芪、麦冬益肺气养肺阴；黄精补肾阳益肾气养肾精；红景天益气活血，通脉平喘；法半夏、炙甘草止咳、和胃；当归配黄精养阴血；葶苈子配五味子一泻一敛双调肺气，且可平喘；橘红、丹参气血双调，炙黄芪配防风补肺益气祛风，防止感冒。故全方有补肺益肾健脾，调补气血阴阳之功，以调补为主，酌情加用少量平喘止咳嗽和胃药，标本兼治，以治本为主。
[0003]中药特征图谱是近年来用于控制中药复方及其制剂质量的有效方法，中药特征图谱技术为中药复方的质量控制研究提供了更广阔的视野。中药特征图谱具有整体性的特点，突出中药复方的完整面貌。同时，同类药材特征图谱具有相似性的特点，依靠该图谱实现了对中药内在化学成分的综合评价和整体质量的全面控制，使中药制剂的成分更加可控。
[0004]HPLC特征图谱是目前应用最广泛的色谱分析法。HPLC法是检测中药中各种化学成分的一种普通适用的分析方法，其以高压力、高灵敏度、高效率以及自动化等优点广泛应用于中药化学成分检测中，使中药制剂的成分更加可控。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的第一个目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种中药复方制剂特征图谱，所述图谱能够全面反应中药复方制剂的成分，实现中药制剂的质量控制。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种中药复方制剂特征图谱，以橙皮苷色谱峰为参照，所述中药复方制剂特征图谱包括6个共有峰，分别为：
[0008]1号峰，相对保留时间为0.16；
[0009]2号峰，相对保留时间为0.41；
[0010]3号峰，相对保留时间为0.45；
[0011]4号峰，相对保留时间为1.00；
[0012]5号峰，相对保留时间为1.11；
[0013]6号峰，相对保留时间为1.64。
[0014]优选的，以橙皮苷色谱峰为参照，特征图谱中的2号峰是红景天苷、3号峰是岩白菜素、4号峰是橙皮苷、5号峰是丹酚酸B、6号峰是五味子醇甲。
[0015]值得说明的是，所述中药复方制剂特征图谱中各共有峰的饮片归属见表2：
[0016]表2中药复方制剂特征图谱共有峰的饮片归属
[0017][0018]本专利技术的第二个目的在于，提供一种如上所述的中药复方制剂特征图谱的建立方法，包括如下步骤：
[0019](1)采用50％甲醇对中药复方制剂进行超声提取，得到供试品溶液；
[0020](2)采用高效液相色谱法对供试品溶液进行测试，根据《高效液相色谱法(通则0512)》，由得到的色谱数据生成中药复方制剂特征图谱；
[0021]所述高效液相色谱法的色谱条件为：
[0022]色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，柱长为100mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm；
[0023]柱温：30℃；
[0024]检测波长：210nm；
[0025]进样体积：10μL；
[0026]进样浓度：50μg/mL；
[0027]理论板数：以红景天苷峰计算，不低于3000；
[0028]流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；
[0029]洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的洗脱程序如表1所示：
[0030]表1梯度洗脱程序
[0031][0032]优选的，所述中药复方制剂包括红景天、丹参、五味子、矮地茶和橘红；所述红景天、丹参、五味子、矮地茶、橘红的质量比为200～300：100～200：100～200：150～200：100～200。
[0033]值得说明的是，本专利技术使用的中药复方制剂为委托湖南新汇制药股份有限公司依据上述复方制备供研究用的慢阻肺颗粒。
[0034]进一步优选的，所述供试品溶液的制备方法包括：取中药复方制剂细粉约2g，精密
称定，置带塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声20min，静置至常温，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0035]进一步优选的，所述中药复方制剂特征图谱的建立方法还包括配制混合对照品溶液。
[0036]更进一步优选的，所述混合对照品溶液的配制方法包括：取红景天苷、岩白菜素、橙皮苷、丹酚酸B、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得混合对照品溶液；
[0037]采用与供试品溶液相同的高效液相色谱条件对混合对照品溶液进行测试，得到混合对照品溶液的色谱图，将混合对照品溶液的色谱图与中药复方制剂特征图谱进行对比，以指认中药复方制剂特征图谱中的色谱峰。
[0038]与现有技术相比，本专利技术提供的中药复方制剂特征图谱的建立方法具有准确度高、稳定性高、重复性好的特点。本专利技术通过对3个不同批次的中药复方制剂进行检测，结果表明，相同位置的色谱峰的相对保留时间的RSD均在5％之内，该建立方法具有较好的重现性和较高的可靠性。且得到的特征图谱具有6个达到有效分离的共有峰，能够有效表征中药复方制剂的质量水平，有利于实现中药复方制剂质量的全面貌监控。
附图说明
[0039]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图
[0040]图1为本专利技术实施例4中的对照品溶液的液相色谱图。
[0041]图2为本专利技术对比例1的不同流动相体系下供试品的色谱图。
[0042]图3为本专利技术对比例2的不同流动相梯度洗脱程序下供试品的色谱图。
[0043]图4为本专利技术对比例3的三维图谱。
[0044]图5为本专利技术对比例4的不同提取方式的供试品的色谱图。
[0045]图6为本专利技术对比例5的不同提取溶剂的供试品的色谱图。
具体实施方式
[0046]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0047]在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。
[0048]除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药复方制剂特征图谱，其特征在于，以橙皮苷色谱峰为参照，所述中药复方制剂特征图谱包括6个共有峰，分别为：1号峰，相对保留时间为0.16；2号峰，相对保留时间为0.41；3号峰，相对保留时间为0.45；4号峰，相对保留时间为1.00；5号峰，相对保留时间为1.11；6号峰，相对保留时间为1.64。2.根据权利要求1所述的一种中药复方制剂特征图谱，其特征在于，以橙皮苷色谱峰为参照，特征图谱中的2号峰是红景天苷、3号峰是岩白菜素、4号峰是橙皮苷、5号峰是丹酚酸B、6号峰是五味子醇甲。3.一种如权利要求1～2任一所述的中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用50％甲醇对中药复方制剂进行超声提取，得到供试品溶液；(2)采用高效液相色谱法对供试品溶液进行测试，根据《高效液相色谱法(通则0512)》，由得到的色谱数据生成中药复方制剂特征图谱；所述高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，柱长为100mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm；柱温：30℃；检测波长：210nm；进样体积：10μL；进样浓度：50μg/mL；理论板数：以红景天苷峰计算，不低于3000；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的洗脱程序如表1所示：表1 梯度洗脱程序4.根据权利要求3所述的一种中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，所述中药复方制剂包括红景天、丹参、五味子、矮地茶和橘红；所述红景天、丹参、五味子、矮地茶、橘红的质量比为200～300：100～200：100～200：150～200：100～200。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢谊，黄璐琦，周融融，张水寒，
申请(专利权)人：湖南省中医药研究院，
类型：发明
国别省市：