一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法技术

本发明专利技术涉及贵金属的回收技术领域，具体涉及一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，包括步骤：将含贵金属物料与硝酸铝九水合物和金属氯盐的混合溶液混合后静置分离得到含贵金属元素的液相。本发明专利技术利用高浓度硝酸铝九水合物和氯盐溶液的强酸性和氧化性从贵金属二次资源中高效溶解贵金属元素，没有用到任何挥发性无机酸和有机溶剂，达到简化流程，减少过程存在的危险性及废水排放的效果，对贵金属元素的溶解率高，可在短时间内达到钯和金的全溶，与传统王水浸出等方法相比，具有运输方便、使用安全、没有挥发性气体排放等优点。没有挥发性气体排放等优点。没有挥发性气体排放等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法


[0001]本专利技术涉及贵金属的回收
，具体涉及一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法。

技术介绍

[0002]贵金属主要指铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)以及金、银这8种金属。这些贵金属大多数拥有美丽的色泽，具有非常强的化学稳定性，很难与其他化学物质发生化学反应。工业上传统的浸出贵金属的方法经常是采用王水浸出法，王水是将浓硝酸与浓盐酸按照1:3的体积比混和。
[0003]CN 107586966 A公开了一种微波辅助王水快速溶解贵金属的方法。考虑到王水使用过程中存在的巨大操作危险，以及挥发性强酸对人体造成的危害以及酸废液对环境的巨大破坏作用，有研究人员考虑用其他的方法来代替王水浸出贵金属的过程。
[0004]相关代替方法主要有：(1)有机王水法：氯化亚砜与N,N
‑
二甲基甲酰胺混合组成“干王水”用“溶剂化冶金法”溶解贵金属金、银、钯；(2)有机溶剂氯化法：卤素单质(Cl2、Br2、I2)溶于甲醇配成有机浸出体系用于浸出贵金属钯、铂、金、银；(3)微波辅助浸出法：双氧水浓盐酸混合配合微波辅助用于浸出钯、铂、铑；(4)离子冶金浸出法：用离子液体([Cation][Cl3]、[Cation][Br3])作为浸出剂浸出贵金属金、银，基于胆碱的离子液体用于浸出钯、铂、铑。(5)氰化法：氧气通入氰化钠溶液用于浸出贵金属金，如早期的CN1089661A中公开的方法。
[0005]但仍然存在有机溶剂用量高、离子液体原材料昂贵、氰化法毒性大的各项问题，因此无论是工业还是学术研究上对开发一种对环境友好、反应条件温和的贵金属提取方法都存在紧迫需求。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在解决现有技术中贵金属难溶，回收方法不环保的问题，提供一种新的贵金属元素提取方法，采用高浓盐溶液高效快速的提取贵金属，反应条件温和，反应时长较短，是一种安全高效且对环境友好的方法，极大程度上解决了贵金属难溶的难题，可应用于含贵金属二次资源的提取和回收。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，包括：将含贵金属物料与高浓度盐溶液混合后静置分离得到含贵金属元素的液相；
[0009]所述高浓度盐溶液为硝酸铝九水合物和金属氯盐的混合溶液。
[0010]本专利技术发现硝酸铝九水合物与金属氯盐的混合溶液能够有效的实现贵金属的溶解，分离提取出贵金属元素，特别是针对钯和/或金元素。其原理在于：其中高浓度盐溶液主要依靠铝离子的水合作用，电离出氢离子。作为一种布朗斯特酸，可以向水分子提供氢离子使形成水合氢离子，让盐溶液具有酸性，溶液中的硝酸根离子则提供氧化性，酸性与氧化性
共同作用下使贵金属由零价氧化成正价态，同时和溶液中大量存在的氯离子进行配位，使得溶解反应不断正向进行，从而实现贵金属的溶解。
[0011]溶液中氯离子与硝酸根离子比例的不同会影响溶液氧化能力与配位能力强弱，配制溶液过程中控制氯离子与硝酸根离子的摩尔比为1:15～1:1.5，例如1:15、1:6、1:4、1:3、1:1.5。优选地，氯离子与硝酸根的摩尔比为1:6～1:3。进一步优选地，氯离子与硝酸根的摩尔比为1：6。
[0012]所述含高浓度盐溶液中盐的质量与贵金属物料的质量比，此处的盐是指金属氯盐与硝酸铝九水合物的总和，即盐金比为20:1～100:1。例如20:1、30:1、40:1、50:1、100:1。优选地，盐金比为40:1～100:1。进一步优选，盐金比为50:1～100:1。
[0013]为确保溶液中有足够多的氢离子提供酸性，铝离子的浓度须得以保证，所述高浓度盐溶液中水含量较少，为18～34％，例如18％、22％、26％、30％、34％等。水分过多会降低铝离子的浓度导致它作为质子酸电离出的氢离子浓度变小；水分过少也会影响铝离子水解产生酸性。优选地，所述高浓度盐溶液中水质量百分比为22～26％，该条件下无论是对钯还是金溶解率都较高；进一步优选地，盐溶液中水质量百分比为22％。
[0014]所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合温度为30～80℃。例如40℃、60℃、70℃、80℃。优选地，混合温度为50～80℃，进一步优选混合温度为80℃，该条件下对金或钯等贵金属的溶解率均在95％以上。
[0015]所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合时间为30min以上，反应时间增加，会提高贵金属的溶解率，增强提取效果，但时间过长会导致溶液中贵金属的溶解效果增加，提取效果不再提升。
[0016]优选地，混合时间为30～180min。例如30min、60min、120min、150min、180min。进一步优选地，所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合时间为180min。在180min左右，贵金属的溶解率均可达到96％以上，提取效果优异。
[0017]所述金属氯盐包括氯化钠、氯化锌、氯化镁、氯化铝、氯化铁中任一种。优选地，所述金属氯盐包括氯化铝、氯化镁、氯化钠中任一种；
[0018]综合考虑到对贵金属浸出效果以及成本，优先选择氯化钠。
[0019]反应时间的增加，温度的提高以及盐金比的上升有利于浓盐溶液对贵金属的溶解。但由于浓盐溶液中Cl
‑
:NO
‑3的比例，水含量以及氯盐种类会影响其酸性与氧化性大小，因此硝酸铝九水合物和金属氯盐的摩尔比、高浓度盐溶液中反应温度、时间、盐金比、水含量等需要综合探究，获得对贵金属最佳的溶解效果。
[0020]所述含贵金属物料包括钯和/或金。
[0021]所述含贵金属物料为固体状的贵金属二次资源，可包括废汽车三元催化剂，废电子电路板和实验室废催化剂等，其中至少包含钯、金中一种贵金属元素。
[0022]所述含有贵金属物料中贵金属元素的存在形态可以为金属单质、合金、氧化物或者盐等，均可采用本专利技术的方法将贵金属元素提取。
[0023]进一步地，向含有贵金属元素的液相加入贵金属沉淀剂、萃取剂或采用电沉积的方法提取出贵金属元素，实现贵金属元素的回收。或可采用其他常见的方法提取贵金属元素。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025](1)本专利技术利用高浓度九水合硝酸铝氯盐体系作为王水代替溶液从贵金属二次资源中高效率地溶解回收贵金属元素，达到简化流程，提高实验安全性，减少酸废液的产生对环境的污染。
[0026](2)本专利技术对贵金属的浸出效果好，3小时对钯的浸出率达接近100％，最高可达96.13
±
3.32％，3小时对金的浸出率达接近100％，最高可达99.82
±
3.22％。
[0027](3)本专利技术采用浓盐溶液高效浸出提取贵金属，非氰化，不含无机酸、卤素和有机溶剂等，完全绿色无污染，不产生挥发性有毒气体，是环保友好型浸出体系。
附图说明
[0028]图1为实施例1中高浓度盐溶液对钯丝的溶解率随溶液中氯离子与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，包括：将含贵金属物料与高浓度盐溶液混合后静置分离得到含贵金属元素的液相；所述高浓度盐溶液为硝酸铝九水合物和金属氯盐的混合溶液。2.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述高浓度盐溶液中氯离子与硝酸根的摩尔比为1:15～1:1.5。3.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述高浓度盐溶液中盐与含贵金属物料的质量比为20:1～100：1。4.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述高浓度盐溶液中水质量百分比为18～34％。5.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合温度为30～80℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖成梁，丁岸汀，刘川楹，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：