一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法技术

本发明专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法。该方法包括以下步骤：a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色；d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。实验结果表明，本发明专利技术方法结果稳定性良好，准确度高，且操作简单，高效快捷，重现性好。重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯(PP)是一种性能优良的重要高分子材料，广泛应用于汽车、船舶、电子、包装、农业及日常生活等各个领域。为了改进聚丙烯在生产及制品加工时的流动性和脱模性、改善材料的外观和降低成本，通常在聚丙烯本体粉料中加入各种复配剂，聚丙烯复配剂是由抗氧剂、吸酸剂、成核剂、抗静电剂等多种组分经特殊工艺复配制成的，分析聚丙烯中复配剂的种类和含量可以对科研及生产提供指导，为新产品的开发提供理论依据，具有一定实际应用价值。
[0003]复配剂中硬脂酸盐(如硬脂酸钙)起酸中和剂和热稳定剂的作用，对聚丙烯颜色的稳定及防腐蚀有直接的贡献。目前，检测硬脂酸钙含量基本由钙含量间接折算得出，但复配剂成分复杂，有机物含量占比较高，在滴定时干扰较大，目前针对这种有机体系一般采取高温灼烧后或者高温消解后用电感耦合等离子体光谱发生仪(ICP)检测，用时都较长，不能满足生产过程中准确高效快捷的要求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法，该方法操作简单，检测快捷，准确率高，重现性好。
[0005]本专利技术提供了一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法，包括以下步骤：
[0006]a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；
[0007]b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；<br/>[0008]c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色；
[0009]d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。
[0010]优选的，步骤a)中，所述分散剂为乙醚。
[0011]优选的，步骤a)中，所述混合反应的过程具体包括：
[0012]a1)将聚丙烯复配剂待测样品与分散剂混合分散，得到待测样品分散液；
[0013]a2)向所述待测样品分散液中逐滴加入硝酸溶液，边加入边摇晃直至样品完全反应，得到透明溶液。
[0014]优选的，步骤b)中，所述加热的温度为40～80℃；所述加热的时间为10～30min。
[0015]优选的，步骤a)～b)中，所述聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和定容溶液的比为(0.5～2)g：(1～3)mL：100mL。
[0016]优选的，步骤c)中，调节所述pH值所用的试剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
[0017]优选的，步骤c)中，调节所述pH值至11～13。
[0018]优选的，步骤c)中，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
[0019]优选的，步骤c)中，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液在参与滴定之前，先进行浓度标定。
[0020]优选的，步骤d)中，所述钙含量采用以下公式计算得到：
[0021][0022]式(I)中：
[0023]W—钙离子含量，％；
[0024]V—滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；
[0025]C—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；
[0026]40.08—钙的摩尔质量的数值，g/mol；
[0027]m—聚丙烯复配剂待测样品的质量，g；
[0028]v1—参与滴定的定容溶液的体积，mL；
[0029]v2—定容溶液的总体积，mL。
[0030]与现有技术相比，本专利技术提供了一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法。该方法包括以下步骤：a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色；d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。本专利技术提供的方法首先使用分散剂和硝酸使聚丙烯复配剂样品分散并充分反应溶解，然后使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)进行络合滴定，最后根据滴定结果计算出聚丙烯复配剂中钙的含量。将本专利技术方法与电感耦合等离子体光谱发生仪(ICP)测试钙离子含量的方法进行对比验证，结果显示：本专利技术方法结果稳定性良好，准确度高，且操作简单，高效快捷，重现性好。
具体实施方式
[0031]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]本专利技术提供了一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法，包括以下步骤：
[0033]a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；
[0034]b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；
[0035]c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至蓝色；
[0036]d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。
[0037]在本专利技术提供的方法中，步骤a)中，所述聚丙烯复配剂为含有硬脂酸钙的聚丙烯制剂；所述分散剂优选为乙醚；所述聚丙烯复配剂待测样品和分散剂用量比优选为(0.5～2)g：(1～3)mL，更优选为(0.5～2)g：2mL，最优选为1g：2mL。
[0038]在本专利技术提供的方法中，步骤a)中，所述混合反应的具体过程优选包括：
[0039]a1)将聚丙烯复配剂待测样品与分散剂混合分散，得到待测样品分散液；
[0040]a2)向所述待测样品分散液中逐滴加入硝酸溶液，边加入边摇晃直至样品完全反应，得到透明溶液。
[0041]在本专利技术提供的上述混合反应过程中，步骤a2)中，所述硝酸溶液优选为浓硝酸，其浓度优选为95～99wt％，具体可为98wt％。
[0042]在本专利技术提供的方法中，步骤b)中，所述水优选为蒸馏水；所述水的用量根据步骤a)中聚丙烯复配剂待测样品的质量确定，所述聚丙烯复配剂待测样品与水的用量比优选为(0.5～2)g：(60～100)mL，更优选为(0.5～2)g：80mL，最优选为1g：80mL。
[0043]在本专利技术提供的方法中，步骤b)中，所述加热的温度优选为40～80℃，具体可为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，最优选为60℃；所述加热的时间优选为10～30min，具体可为10min、11min、12min、13min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法，包括以下步骤：a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色；d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述分散剂为乙醚。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述混合反应的过程具体包括：a1)将聚丙烯复配剂待测样品与分散剂混合分散，得到待测样品分散液；a2)向所述待测样品分散液中逐滴加入硝酸溶液，边加入边摇晃直至样品完全反应，得到透明溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述加热的温度为40～80℃；所述加热的时间为10～30min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)～b)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔丽华，杨丽，王岳华，吕印美，刘清钊，董淑杰，赵红波，刘艳霞，董昭苹，韩立霞，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：