一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法技术

本发明专利技术属于冶金行业的金属测试分析技术领域，具体涉及一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法。本发明专利技术采用分步检测的方法分步测定铜和铁不同价态离子的含量能实现定量分析且准确度较高，解决了常见仪器分析手段只能半定量分析且准确度不高的问题和直接用酸溶解铜渣进行化学分析导致测定结果不准确的问题。致测定结果不准确的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法


[0001]本专利技术属于冶金行业的金属测试分析
，具体涉及一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法。

技术介绍

[0002]铜冶炼工艺分为火法冶金和湿法冶金两类。火法炼铜技术因其稀贵金属回收效果好、产能大、高温下反应速度快等优点得以广泛应用，是目前最常用的铜冶炼方法。冰铜吹炼是火法炼铜的工艺环节之一，在吹炼过程中，铜主要以单质铜的形式沉降于冶炼炉底部通过排铜口排出，而少量铜则通过机械夹带和化学溶解的形式损失于铜渣中。铜渣的主要成分为铁橄榄石，生产实践表明铜渣中大部分铁以铁橄榄石(Fe2SiO4)的形式存在于铜渣中，其余铁以磁性铁(Fe3O4)的形式存在于渣中。
[0003]明确铜渣中化学溶解损失铜和机械夹带损失铜可为后续铜冶炼炉型和工艺的改进提供参考依据。同时，确定铜渣中铜的氧化物含量和铁的不同价态离子含量可作为铜渣还原贫化过程还原剂加入量的参考标准。而且，通过检测铜、铁元素不同价态离子含量并计算其比例能够为铜冶炼过程氧势的控制提供数据支撑。
[0004]铜渣中的铜主要以金属铜、一价铜和二价铜的形式存在于炉渣中，铁以二价铁和三价铁的形式存在于炉渣中。现存仪器分析方法只能采用半定量分析且准确度不高，而直接用酸溶解铜渣测定离子含量的方法因Cu
+
与Fe
3+
发生氧化还原反应而影响Fe
3+
测定结果，准确性不高。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法。本专利技术提供的测定方法可准确测定铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子的含量。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法，包括以下步骤：
[0008]取两份质量相同的待测铜渣，测定其中一份铜渣中的总铜和总铁的含量；
[0009]利用氨水对另一份铜渣在无氧条件下进行氨浸，得到氨水浸出液和氨水浸出残渣；
[0010]测定所述氨水浸出液中的铜离子的浓度，根据测定结果，得到铜渣中铜离子含量；
[0011]利用盐酸将所述氨水浸出残渣进行酸浸，得到盐酸浸出液；
[0012]将所述盐酸浸出液依次与碘化钾和水混合后，用硫代硫酸钠标准液进行滴定，根据滴定结果，得到铜渣中三价铁离子含量；
[0013]铜渣中单质铜的含量等于铜渣中的总铜的含量与所述铜渣中铜离子含量之差；
[0014]铜渣中二价铁离子含量等于铜渣中的总铁的含量与所述铜渣中三价铁离子含量之差。
[0015]优选地，所述氨水的质量浓度为26％～28％。
[0016]优选地，所述铜渣与氨水的用量比优选为0.1～1g:50mL。
[0017]优选地，所述氨浸的温度为20～60℃。
[0018]优选地，所述盐酸溶液的质量浓度36％～38％。
[0019]优选地，所述氨水浸出残渣和盐酸的用量比为0.1～0.9g：70mL。
[0020]优选地，所述酸浸的温度为20～60℃。
[0021]本专利技术提供了一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法，包括以下步骤：取两份质量相同的待测铜渣，测定其中一份铜渣中的总铜和总铁的含量；利用氨水对另一份铜渣在无氧条件下进行氨浸，得到氨水浸出液和氨水浸出残渣；测定所述氨水浸出液中的铜离子的浓度，根据测定结果，得到铜渣中铜离子含量；利用盐酸将所述氨水浸出残渣进行酸浸，得到盐酸浸出液；将所述盐酸浸出液依次与碘化钾和水混合后，用硫代硫酸钠标准液进行滴定，根据滴定结果，得到铜渣中三价铁离子含量；铜渣中单质铜的含量等于铜渣中的总铜的含量与所述铜渣中铜离子含量之差；铜渣中二价铁离子含量等于铜渣中的总铁的含量与所述铜渣中三价铁离子含量之差。本专利技术采用分步检测的方法分步测定铜和铁不同价态离子的含量能实现定量分析且准确度较高，解决了常见仪器分析手段只能半定量分析且准确度不高的问题和直接用酸溶解铜渣进行化学分析导致测定结果不准确的问题。
附图说明
[0022]图1为本专利技术提供的测定方法的流程图。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法，包括以下步骤：
[0024]取两份质量相同的待测铜渣，测定其中一份铜渣中的总铜和总铁的含量；
[0025]利用氨水对另一份铜渣在无氧条件下进行氨浸，得到氨水浸出液和氨水浸出残渣；
[0026]测定所述氨水浸出液中的铜离子的浓度，根据测定结果，得到铜渣中铜离子含量；
[0027]利用盐酸将所述氨水浸出残渣进行酸浸，得到盐酸浸出液；
[0028]将所述盐酸浸出液依次与碘化钾和水混合后，用硫代硫酸钠标准液进行滴定，根据滴定结果，得到铜渣中三价铁离子含量；
[0029]铜渣中单质铜的含量等于铜渣中的总铜的含量与所述铜渣中铜离子含量之差；
[0030]铜渣中二价铁离子含量等于铜渣中的总铁的含量与所述铜渣中三价铁离子含量之差。
[0031]本专利技术将铜渣分为质量相同的两份，测定其中一份铜渣中的总铜和总铁的含量。
[0032]本专利技术中，所述铜渣优选破碎得到，所述铜渣的粒径优选为150～300目，进一步优选为200～250目。
[0033]本专利技术测定铜渣中的总铜和总铁的含量的方法，优选包括取两份质量相同的待测铜渣，其中一份铜渣溶解，得到待测溶液，将所得待测溶液利用电感耦合等离子体发光光谱仪(ICP)测定铜和铁元素的总量。
[0034]本专利技术利用氨水对另一份铜渣在无氧条件下进行氨浸，得到氨水浸出液和氨水浸出残渣。
[0035]本专利技术中，所述氨浸的步骤优选包括将所述铜渣置于烧杯中，加入氨水后立即将装有铜渣和氨水的烧杯进行密封，浸出，得到氨水浸出液。
[0036]本专利技术中，所述氨水的质量浓度优选为26％～28％，进一步优选为27％～28％。本专利技术中，所述铜渣与氨水的用量比优选为0.1～1g:50mL，进一步优选为0.1～0.5g：50mL。
[0037]本专利技术中，所述氨浸的温度优选为20～60℃，进一步优选为25～50℃。本专利技术中，所述氨浸优选为搅拌浸出，所述搅拌浸出的转速优选为60～90rpm，进一步优选为70～80rpm；所述搅拌浸出的时间优选为30～60min，进一步优选为40～50min。
[0038]本专利技术中，所述氨浸发生的化学反应方程式如下：
[0039]MeO+nNH3+H2O＝[Me(NH3)
n
](OH)2；
[0040]n＝1～4，Me为Cu，Zn，Ni，Cd，Co。
[0041]本专利技术中，所述MeO指的是CuO、Cu2O、NiO、CdO或Co2O3。
[0042]所述氨浸后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：取两份质量相同的待测铜渣，测定其中一份铜渣中的总铜和总铁的含量；利用氨水对另一份铜渣在无氧条件下进行氨浸，得到氨水浸出液和氨水浸出残渣；测定所述氨水浸出液中的铜离子的浓度，根据测定结果，得到铜渣中铜离子含量；利用盐酸将所述氨水浸出残渣进行酸浸，得到盐酸浸出液；将所述盐酸浸出液依次与碘化钾和水混合后，用硫代硫酸钠标准液进行滴定，根据滴定结果，得到铜渣中三价铁离子含量；铜渣中单质铜的含量等于铜渣中的总铜的含量与所述铜渣中铜离子含量之差；铜渣中二价铁离子含量等于铜渣中的总铁的含量与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周世伟，肖文兵，魏永刚，李博，王华，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：