一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置及测定方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，包括制氧装置、缓冲装置、气流量调节装置、曝气装置、除水装置、反应装置、冷凝装置、除杂装置、干燥装置、二氧化碳吸收池、滴定装置、检验装置，各个装置通过导管相互连接，反应装置为三颈烧瓶，反应装置底部设置有调温装置，反应装置的三个颈部分别与除水装置、加液装置和冷凝装置连接，反应装置与加液装置连接的颈部上设置有土壤加样口；二氧化碳吸收池为三颈烧瓶，反应装置的三个颈部分别与干燥装置、滴定装置和检验装置连接。本发明专利技术通过一套装置、一次进样，实现土壤无机碳和有机碳的连续测定。有机碳的连续测定。有机碳的连续测定。

【技术实现步骤摘要】
一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置及测定方法


[0001]本专利技术涉及土壤监测领域，具体涉及一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置及测定方法。

技术介绍

[0002]土壤是陆地生态系统最大碳储存库，测定不同类型土壤碳含量是研究生态系统碳循环关键过程的重要任务之一。以往土壤无机碳和有机碳含量不论是采用化学方法还是仪器测定法，通常需要分步完成，工作效率受限。尽管仪器分析法(如碳氮分析仪等)精度高，但成本高昂，使用亦受限制。在国家提出碳达峰、碳中和重大要求的背景下，针对当前各类生态系统土壤碳库含量测定工作急剧增加的现实，如何采用高效、简便、可行的化学方法通过一次进样，同时测定土壤有机碳和无机碳含量，是我们组装“一种连续测定土壤无机碳和有机碳的半自动滴定分析装置”的主要目标。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置及测定方法，在反应原理可行和前期试验验证的基础上，我们对该装置高效性和简便性方面做了多处优化，一套装置、一次进样，实现土壤无机碳和有机碳的连续测定。
[0004]本专利技术的技术方案如下：
[0005]一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，包括制氧装置、缓冲装置、气流量调节装置、曝气装置、除水装置、反应装置、冷凝装置、除杂装置、干燥装置、二氧化碳吸收池、滴定装置、检验装置，各个装置通过导管相互连接，所述反应装置为三颈烧瓶，所述反应装置底部设置有调温装置，所述反应装置的三个颈部分别与除水装置、加液装置和冷凝装置连接，所述反应装置与加液装置连接的颈部上设置有土壤加样口；所述二氧化碳吸收池为三颈烧瓶，所述反应装置的三个颈部分别与干燥装置、滴定装置和检验装置连接。
[0006]进一步地，所述制氧装置为分子筛制氧机，所述缓冲装置包括结构为三角烧瓶的缓冲瓶与缓冲气球，所述缓冲气球与缓冲瓶相连接，所述气流量调节装置为玻璃转子流量计；所述曝气装置为U型管，所述U型管内一侧设置有与玻璃转子流量计相连的曝气管，所述除水装置为三角瓶，所述三角瓶内设置有与U型管相连的曝气圈；所述调温装置为电子调温电热套，所述冷凝装置为内部呈螺旋状的冷凝管，所述冷凝管靠底部一侧设置有出水口。
[0007]进一步地，所述除杂装置包括从下至上依次设置的下部仓、中间仓和上部仓，三个仓内均设置有曝气圈，所述干燥装置为固体干燥管，所述固体干燥管内从上至下依次设置有变色硅胶、棉花与无水氯化钙填充物，所述二氧化碳吸收池下方设置有磁力搅拌器，所述滴定装置为半微量滴定管，所述检验装置为三角瓶，所述检验装置一侧设置有排气管。
[0008]进一步地，所述反应装置与除水装置连接的颈部连接有第一加水装置，所述第一
加水装置与加液装置分别通过蠕动泵与反应装置相连，第一加水装置的导管插入反应装置底部；所述二氧化碳吸收池与干燥装置连接的颈部上连接有第二加水装置，第二加水装置的导管插入反应装置底部，所述第二加水装置通过蠕动泵与二氧化碳吸收池连接，所述二氧化碳吸收池内设置有曝气圈。
[0009]进一步地，所述曝气装置内装有10％NaOH溶液，所述除水装置内装有98％的浓硫酸，所述反应装置内通过土壤加样口装有土样，所述加液装置内装有稀硫酸或重铬酸钾溶液。
[0010]进一步地，所述除杂装置的下部仓装有5％的三氯化铝溶液，中间仓装有5％的硫酸铜溶液，上部仓装有浓硫酸溶液，所述检验装置内装有澄清石灰水。
[0011]更进一步地，使用所述滴定分析装置用于连续测定土壤无机碳和有机碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0012]步骤1，制备试剂
[0013]0.5ml/L体积比稀硫酸溶液：吸取27ml浓硫酸缓缓加入200ml水中，冷却后加水至1000ml；
[0014]0.4mol/L密度的1/6K2Cr2O7标准溶液：称取105℃烘干的重铬酸钾40g溶于1000ml水中，缓慢加入1000ml硫酸，等溶解完全后冷却后用水定容至2L摇匀待用；
[0015]指示剂：称取2g麝香草酚酞到100ml无水乙醇中，摇匀待用；
[0016]5％三氯化铝结晶溶液：称取5g三氯化铝结晶溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
[0017]5％硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜，溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
[0018]氢氧化钾溶液：称取4g氢氧化钾于1000ml无水乙醇中摇匀熔解，过滤清液待用；
[0019]10％氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠于100ml去离子水中，摇匀待用；
[0020]吸收液：在92ml无水乙醇中加入4ml二乙烯三胺和4ml指示剂摇匀待用；
[0021]定性滤纸；
[0022]澄清石灰水；
[0023]硅胶；
[0024]氯化钙。
[0025]步骤2，制备土壤样品，取通过0.25mm孔径筛的风干土样在纸上铺成层晾干；取出总量不少于20g的等量土样于研钵中进一步研磨，使其全部通过0.15mm孔径筛，混匀后装好备用；
[0026]步骤3，打开制氧机，待其工作稳定后，接通氧气，检查装置的密闭性，若不漏气，打开制氧机2分钟排除管道中二氧化碳；
[0027]步骤4，打开排水口，打开电子调温电热套，在二氧化碳吸收池里加入吸收液，用氢氧化钾溶液滴定至蓝色；
[0028]步骤5，定量称取样品放入反应装置中加水润湿后装好，加入一定量的稀硫酸，加热反应，碳酸盐将反应产生二氧化碳，经过冷凝、除水、除杂的过程后进入吸收池，吸收液褪色，用氢氧化钾滴定至开始相同深度的蓝色，直至颜色不变为止，记录滴定氢氧化钾量，计算无机碳含量。
[0029]步骤6，再向反应装置中加入定量重铬酸钾
‑
硫酸溶液，有机碳开始反应产生二氧化碳，二氧化碳进入吸收池后颜色褪去，同样用氢氧化钾滴定与开始相同深度的蓝色，直至
颜色不变为止，即为终点，记录滴定氢氧化钾的量，计算有机碳含量。
[0030]进一步地，检查装置密闭性的步骤为：调节气流量，使装置里的液体均匀冒气泡，若从滴定分析装置中都有气泡冒出且速度一致，说明不漏气；如果那个装置不冒气泡，说明前面漏气，进行密封检查；
[0031]进一步地，所述样品为称取精确到0.0001g的风干样品，在滴定时，为了防止二氧化碳过多溢出来，在颜色有明显褪色时滴定，即边反应边滴定。
[0032]其中，滴定度是指每1ml某摩尔浓度的滴定液(标准溶液)所相当的被测定样品的质量(g/ml)。
[0033]其中，有机碳含量与无机碳含量的计算公式为：
[0034][0035]其中T为乙醇钾滴定度，V是滴定数，即滴定氢氧化钾毫升数，m为称样量，K为滴定系数。
[0036]其中滴定度T的计算公式为：
[0037]m为标准样品中碳的含量，V滴定数。
[0038]滴定系数计算公式为：
[0039]本专利技术的技术效果为：
[0040](1)一套装置、一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，包括制氧装置、缓冲装置、气流量调节装置、曝气装置、除水装置(6)、反应装置(9)、冷凝装置、除杂装置(14)、干燥装置、二氧化碳吸收池(16)、滴定装置、检验装置(18)，各个装置通过导管相互连接，所述反应装置(9)为三颈烧瓶，所述反应装置(9)底部设置有调温装置，所述反应装置(9)的三个颈部分别与除水装置(6)、加液装置(11)和冷凝装置连接，所述反应装置(9)与加液装置(11)连接的颈部上设置有土壤加样口(23)；所述二氧化碳吸收池(16)为三颈烧瓶，所述反应装置(9)的三个颈部分别与干燥装置、滴定装置和检验装置(18)连接。2.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述制氧装置为分子筛制氧机(1)，所述缓冲装置包括结构为三角烧瓶的缓冲瓶(2)与缓冲气球(3)，所述缓冲气球(3)与缓冲瓶(2)相连接，所述气流量调节装置为玻璃转子流量计(4)；所述曝气装置为U型管(5)，所述U型管(5)内一侧设置有与玻璃转子流量计(4)相连的曝气管(20)，所述除水装置(6)为三角瓶，所述三角瓶内设置有与U型管(5)相连的曝气圈(7)；所述调温装置为电子调温电热套(8)，所述冷凝装置为内部呈螺旋状的冷凝管(13)，所述冷凝管(13)靠底部一侧设置有出水口。3.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述除杂装置(14)包括从下至上依次设置的下部仓(141)、中间仓(142)和上部仓(143)，三个仓内均设置有曝气圈(7)，所述干燥装置为固体干燥管(15)，所述固体干燥管(15)内从上至下依次设置有变色硅胶(153)、棉花(152)与无水氯化钙填充物(151)，所述二氧化碳吸收池(16)下方设置有磁力搅拌器(19)，所述滴定装置为半微量滴定管(17)，所述检验装置(18)为三角瓶，所述检验装置(18)一侧设置有排气管(21)。4.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述反应装置(9)与除水装置(6)连接的颈部连接有第一加水装置(12)，所述第一加水装置(12)与加液装置(11)分别通过蠕动泵(10)与反应装置(9)相连，第一加水装置(12)的导管插入反应装置(9)底部；所述二氧化碳吸收池(16)与干燥装置连接的颈部上连接有第二加水装置(24)，第二加水装置(24)的导管插入反应装置(9)底部，所述第二加水装置(24)通过蠕动泵(10)与二氧化碳吸收池(16)连接，所述二氧化碳吸收池(16)内设置有曝气圈(7)。5.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述曝气装置内装有10％NaOH溶液，所述除水装置(6)内装有98％的浓硫酸，所述反应装置(9)内通过土壤加样口(23)装有土样，所述加液装置(11)内装有稀硫酸或重铬酸钾溶液,所述重铬酸钾分子式为K2Cr2O7。6.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述除杂装置(14)的下部仓(141)装有5％的三氯化铝溶液，中间仓(142)装有...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈哲，王庆梅，黄桂丽，马瑷珲，周华坤，王英典，王文颖，谢惠春，金艳霞，马晓琴，孙士浩，
申请(专利权)人：青海师范大学，
类型：发明
国别省市：