一种6-氨基己酸的制备方法技术

技术编号:33511577 阅读:56 留言:0更新日期:2022-05-19 01:20
本发明专利技术涉及有机合成领域,具体涉及一种6

【技术实现步骤摘要】
5.0倍;所述反应温度为90-120℃,所述反应时间为1-6h。
[0018]进一步地,所述步骤2)中,所述冷却为冷却至20-30℃,所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和异辛酸中的至少一种,用量为1.0-3.0eq。
[0019]进一步地,所述有机酸选自乙酸。
[0020]进一步地,所述步骤3)中,所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种,以重量计,用量为已内酰胺重量的5.5-6.5倍;所述搅拌是在20-80℃下搅拌1-4h,优选为4h。
[0021]进一步地,所述步骤4)中,所述降温结晶为降温至0-5℃结晶1-4h。
[0022]进一步地,所述结晶时间为2h。
[0023]进一步地,所述步骤5)中,以重量计,所述水的用量为已内酰胺重量的0.55-0.65倍;所述醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种,用量为已内酰胺重量的4.5-5.0倍,优选为4.8倍;所述所述降温结晶为降温至0-5℃结晶1-4h。
[0024]进一步地,所述结晶时间为2h。
[0025]本文中所涉及的术语本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种6-氨基己酸的制备方法,包括以下步骤:步骤1):将己内酰胺、钾盐在溶剂中混匀,加热反应;步骤2):反应完成后,冷却,加入有机酸,然后浓缩至干;步骤3):加入醇类溶剂,进行搅拌;步骤4):降温结晶,过滤,得粗品;步骤5):将所述粗品加入水中,加热溶解,加入醇类溶剂,降温结晶,即得精制6-氨基己酸。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述己内酰胺为1eq计,所述钾盐为氢氧化钾或碳酸钾,所述钾盐的用量为1.0-3.0eq。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述溶剂为水,以重量计,用量为己内酰胺质量的2.5-5.0倍;所述反应温度为90-120℃。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述冷却为冷却至20-30℃,以所述己内酰胺为1eq计,所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和异辛酸中的至少一种,用量为1.0-3.0eq。5.根据权利要求4所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄颜炯邓培玲李冰刘义乔明福韩玉波
申请(专利权)人:珠海联邦制药股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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