一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺制造技术

本发明专利技术属于天然植物提取物技术领域，具体涉及一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺。用醇解的方法将万寿菊浸膏与2

【技术实现步骤摘要】
一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺


[0001]本专利技术属于天然植物提取物
，具体涉及一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺。

技术介绍

[0002]叶黄素酯是一种很常见的物质，它的作用是比较广泛的，比如能够增强身体免疫力，缓解白内障或者动脉硬化，还能够提升视力。叶黄素酯广泛存在于蔬菜水果中，比如玉米、南瓜、桃子等。人们也可以通过吃叶黄素酯药物的方式来提高身体素质。叶黄素酯能够预防高度近视或者近视后遗症，因为叶黄素酯能够补充眼睛的营养，降低病变的发生。叶黄素酯可以帮助降低黄斑部退化眼睛病变等情况。
[0003]万寿菊浸膏中含有30％的叶黄素酯，传统工艺多采用皂化的方式制备叶黄素，但过程中使用大量的碱，产生碱性废水，对环境不友好。并且制备的叶黄素纯度低，后期需要经过溶剂洗涤或结晶来提高叶黄素纯度。因此，开发一种连续式快速皂化制备叶黄素的对环境友好的工艺，提高产品纯度，减少后期处理，是本行业亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的不足之处，本专利技术提供了一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺，采用醇解的方法仅用少量的碱就可以将叶黄素酯转化成叶黄素，采用络合的方法可以直接将叶黄素络合分离出来，分离出的叶黄素含量可以直接达到90％以上，收率达到85％以上。不仅是对环境友好的工艺，而且有效减少了后期处理过程，反应时间大幅节省。
[0005]本专利技术第一方面提供了一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺，所述工艺包括如下步骤：
[0006]一、连续酯交换
[0007](1)万寿菊浸膏与2
‑
10倍的低碳醇混合，以2
‑
800mL/min的流速进入预热管线预热温度为60～100℃获得万寿菊浸膏溶液；
[0008](2)配置0.01～8％浓度的醇混合溶液，以2～1200mL/min的流速进入预热管线；
[0009](3)步骤(1)获得的万寿菊浸膏溶液的流速与步骤(2)的醇混合溶液的流速比为1:1～5，以“Y”型连接阀连接两种物料，保持温度为60
‑
120℃，压力0～5MPa，收集反应液。
[0010]二、络合提纯
[0011]皂化后的反应液加入酸中和至pH4
‑
8，按照万寿菊浸膏0.05～1wt％的量加入磷酸三丁酯或三辛胺，室温搅拌，叶黄素晶体络合析出，过滤；滤饼加入万寿菊浸膏的0.5～5倍的0.1～1.0％的碱醇溶液，室温搅拌后，过滤，滤饼再次加入万寿菊浸膏0.5～5倍的水，搅拌后过滤，烘干得到叶黄素晶体。
[0012]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述低碳醇选自C1～C4的低碳醇，更优选地，所述低碳醇选自无水甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
[0013]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述万寿菊浸膏溶液的流速为200～
400mL/min；醇混合溶液的流速为400～600mL/min。
[0014]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述酸用量与万寿菊浸膏的比例为5～10:1。
[0015]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述万寿菊浸膏与低碳醇混合进入预热管线的流速为50～600mL/min。
[0016]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述碱醇溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种。
[0017]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述醇混合溶液选自乙醇钠乙醇、甲醇钠甲醇溶液、甲醇钾甲醇溶液、乙醇钾乙醇溶液、氢氧化钠醇溶液、氢氧化钾醇溶液中的至少一种。
[0018]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述万寿菊浸膏溶液的流速与醇混合溶液的流速比为1：1～3。
[0019]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述醇混合溶液浓度为0.01～0.1％。
[0020]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述皂化后的反应液加入的酸选自冰醋酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、盐酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的至少一种；
[0021]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述预热管线直径为0.2～2厘米，长度为0.5～3米；更优选的情况下，所述预热管线直径为0.5～1.5厘米，长度为1.5～2.5米。
[0022]对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述“Y”型连接阀的后端连接直径为0.7～0.9厘米盘管，盘管长度为3～60米。更优选的情况下，所述“Y”型连接阀的后端连接直径为1.2～1.6厘米盘管，盘管长度为30～100米。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0024]1.采用醇解法制备叶黄素晶体，与对比例3相比，碱用量减少40％以上，醇解法制备叶黄素晶体反应更彻底，叶黄素酯的利用率达到99％以上。
[0025]2.采用管式反应可在高温下快速反应得到叶黄素，可实现叶黄素制备的连续化反应。对比专利CN 106316909皂化需要2小时以上，本专利技术所述工艺的皂化只需要15分钟，时间节省85％以上，同时管式反应减少了人工操作，降低了人工成本。
[0026]3.与对比专利2、3相比，皂化反应后使用络合提纯提取叶黄素晶体，不使用其他溶剂，得到的叶黄素晶体纯度达到90％以上，收率达到85％以上。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但应当理解本专利技术的保护范围并不受实施例的限制。
[0028]本专利技术中，除非另有其他明确说明，否则百分比、百分含量均以质量计。如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从商业途径购买。
[0029]实施例1
[0030]设备连接：选取两根2米，直径0.8厘米管线，连接至“Y”型接头两端，另一端连接9米，直径0.8厘米管线。
[0031]0.375kg乙醇钠溶于800kg无水乙醇，以流速250mL/min泵入预热管路中。取200kg万寿菊浸膏，加入800kg无水乙醇，搅拌下以流速150mL/min泵入另一直径20厘米管路中，设
置反应温度85℃，接收反应液。
[0032]测定液相组成，叶黄素酯的酯交换率达到99.4％，叶黄素酯剩余0.6％，皂化时间为13分钟。
[0033]实施例2
[0034]设备连接：选取两根2米，直径0.8厘米管线，连接至“Y”型接头两端，另一端连接54米，直径1.4厘米管线。
[0035]0.75kg乙醇钾溶于80kg无水乙醇，以流速200mL/min泵入0.8厘米管路中。取20kg万寿菊浸膏，加入60kg无水乙醇，搅拌下以流速300mL/min泵入另一直径0.8厘米管路中，设置反应温度85℃，压力0.2MPa接收反应液。
[0036]测定液相组成，叶黄素酯的酯交换率达到99.73％，叶黄素酯剩余0.3％，皂化时间为8分钟。
[0037]实施例3
[0038]设备连接：选取两根3米，直径1.6厘米管线，连接至“Y本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：(1)万寿菊浸膏与2
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10倍的低碳醇混合，以2
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800mL/min的流速进入预热管线，预热温度为60～100℃获得万寿菊浸膏溶液；(2)以2～1200mL/min的流速，将浓度为0.01～8％的醇混合溶液输入预热管线；(3)步骤(1)获得的万寿菊浸膏溶液的流速与步骤(2)的醇混合溶液的流速比调整为1:1～5，以“Y”型连接阀连接两种物料，保持温度为60
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120℃，压力0～5MPa，收集皂化后的反应液；(4)将皂化后的反应液加入酸中和至pH4
‑
8，按照万寿菊浸膏0.05～1wt％的量加入磷酸三丁酯或三辛胺，室温搅拌，叶黄素晶体络合析出，过滤；滤饼加入万寿菊浸膏的0.5～5倍的0.1～1.0％的碱醇溶液，室温搅拌后，过滤，滤饼再次加入万寿菊浸膏0.5～5倍的水，搅拌后过滤，烘干得到叶黄素晶体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低碳醇选自C1～C4的低碳醇。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜书华，洪永德，牛坤，曹学州，吴文忠，
申请(专利权)人：大连医诺生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：