单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，属于聚酰亚胺薄膜技术领域。该方法包括将芳香族二胺溶解于有机溶剂中，混合均匀，再加入芳香族二酐进行缩聚反应，反应结束后，得到聚酰亚胺基体；将聚酰亚胺基体置于流延机上，加热除去溶剂，得到PAA凝胶膜；再将PAA凝胶膜置于亚胺炉中进行高温亚胺化、纵向单向拉伸，得到聚酰亚胺薄膜。通过对PAA凝胶膜溶剂含量、温区温度设置、拉伸比等生产工艺的优化，使单向拉伸聚酰亚胺薄膜具有更好的平整度和尺寸稳定性。寸稳定性。

【技术实现步骤摘要】
单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法


[0001]本专利技术属于聚酰亚胺薄膜
，具体涉及单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺(PI)薄膜是综合性能最佳的有机高分子材料之一。其耐高温达400℃以上，长期使用温度范围
‑
200～300℃，高绝缘性能；作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。
[0003]现有工业化聚酰亚胺薄膜生产可以分为热法与化学法，热法中又分为单向拉伸与双向拉升；单向拉升是国内目前使用最普遍的聚酰亚胺工业化生产方法，但是单向拉伸生产的聚酰亚胺薄膜尺寸稳定较差，膜易卷曲，收缩率大，在柔性印刷线路板等领域使用过程中会有问题，目前普通单向拉伸聚酰亚胺薄膜只是适合电工绝缘胶带这一领域，限制聚酰亚胺薄膜优异性能的应用。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术要解决的一个技术问题在于提供单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，通过对PAA凝胶膜溶剂含量、温区温度设置、拉伸比等生产工艺的优化，使单向拉伸聚酰亚胺薄膜具有更好的平整度和尺寸稳定性。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0006]单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将芳香族二胺溶解于有机溶剂中，混合均匀，再加入芳香族二酐进行缩聚反应，反应结束后，得到聚酰亚胺基体；
[0008](2)将聚酰亚胺基体置于流延机上，加热除去溶剂，得到聚丙烯酸(PAA)凝胶膜；
[0009](3)再将PAA凝胶膜置于亚胺炉中进行高温亚胺化、纵向单向拉伸，得到聚酰亚胺薄膜。
[0010]所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，缩聚反应温度55～65℃，反应时间为3～5h。
[0011]所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，流延机上温为160～220℃，上温温度比下温温度低10℃，PAA凝胶膜溶剂含量为16％～30％。
[0012]所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，PAA凝胶膜在亚胺炉中先经过低温区再经过高温区，进行热亚胺化；每个温区均进行拉伸操作，最终拉伸比为1:1～1:1.20；低温区温度为160～240℃，高温度温度为370～400℃。
[0013]所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，最终拉伸比为1:1.05～1:1.15。
[0014]所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，芳香族二胺为4,4
’‑
二氨基二苯醚
(ODA)、对苯二胺(p
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PD)、间苯二胺(m
‑
PDA)、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷(MDA)、4,4
’‑
二(4
‑
氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)或二氨基二苯基砜中的一种或多种的混合物；芳香族二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'
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联苯四甲酸二酐(s
‑
BPDA)、3,3',4,4'
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二苯酮四甲酸二酐(BTDA)或4,4'
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联苯醚二酐(ODPA)中的一种或多种的混合物；芳香族二胺与芳香族二酐摩尔比为1:0.997～1:0.998。
[0015]所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，所述芳香族二胺由4,4'
‑
二氨基二苯醚(ODA)和间苯二胺(m
‑
PDA)组成，其中，4,4'
‑
二氨基二苯醚(ODA)占芳香族二胺单体摩尔总量的60％～90％，间苯二胺(m
‑
PDA)占芳香族二胺单体摩尔总量的10％～40％；芳香族二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)。
[0016]所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种或多种混合物，用量为芳香族二胺、芳香族二酐总质量的78％～81％。。
[0017]上述方法制备得到的聚酰亚胺薄膜。
[0018]有益效果：与现有的技术相比，本专利技术的优点包括：
[0019]本专利技术是通过对聚酰亚胺配方的改进，以及不同生产工艺，包括PAA凝胶膜溶剂含量、温区温度设置、拉伸比等进行优化，使单向拉伸聚酰亚胺薄膜具有更好的平整度和尺寸稳定性。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0021]实施例1
[0022]本专利技术所述聚酰亚胺薄膜，由芳香族二胺、芳香族二酐组成，芳香族二胺为间苯二胺(m
‑
PDA)和4,4'
‑
二氨基二苯醚(ODA)，其中，间苯二胺的用量为芳香族二胺摩尔总量的10％，4,4'
‑
二氨基二苯醚的用量为芳香族二胺摩尔总量的90％；芳香族二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)，芳香族二胺与芳香族二酐摩尔比为1:0.997；溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)，用量为芳香族二胺、芳香族二酐总质量的80％。
[0023]上述聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0024](1)间苯二胺(m
‑
PDA)和4,4'
‑
二氨基二苯醚(ODA)在有机溶剂N,N
‑
二甲基乙酰胺(DMAC)中混合搅拌溶解，再加入芳香族二酐均苯四甲酸二酐(PMDA)搅拌反应，反应温度控制在60℃；搅拌5小时后得到粘度65500cp的聚酰胺酸胶液；
[0025](2)聚酰胺酸胶液在产线上流延生产，设定流延机温度为上温160℃，下温为170℃，取此温度下PAA凝胶膜，使溶剂含量为30％，并在亚胺炉内依次经过低温区和高温区进行热亚胺化，同时进行纵向单向拉伸，最终拉伸比1:1，亚胺低温温度为170℃，高温温度为370℃。
[0026]实施例2
[0027]本专利技术所述聚酰亚胺薄膜，由芳香族二胺、芳香族二酐组成，芳香族二胺为间苯二胺(m
‑
PDA)和4,4'
‑
二氨基二苯醚(ODA)，其中间苯二胺的用量为芳香族二胺摩尔总量的10％，4,4'
‑
二氨基二苯醚的用量为芳香族二胺摩尔总量的90％；芳香族二酐为均苯四甲酸
二酐(PMDA)，芳香族二胺与芳香族二酐摩尔比为1:0.997；溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)，用量为芳香族二胺、芳香族二酐总质量的78％。
[0028]上述聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0029](1)间苯二胺(m
‑
PDA)和4,4'
‑
二氨基二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将芳香族二胺溶解于有机溶剂中，混合均匀，再加入芳香族二酐进行缩聚反应，反应结束后，得到聚酰亚胺基体；(2)将聚酰亚胺基体置于流延机上，加热除去溶剂，得到PAA凝胶膜；(3)再将PAA凝胶膜置于亚胺炉中进行高温亚胺化、纵向单向拉伸，得到聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，缩聚反应温度55～65℃，反应时间为3～5h。3.根据权利要求1所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，流延机上温为160～220℃，上温温度比下温温度低10℃，PAA凝胶膜溶剂含量为16％～30％。4.根据权利要求1所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，PAA凝胶膜在亚胺炉中先经过低温区再经过高温区，进行热亚胺化；每个温区均进行拉伸操作，最终拉伸比为1:1～1:1.20；低温区温度为160～240℃，高温度温度为370～400℃。5.根据权利要求4所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，最终拉伸比为1:1.05～1:1.15。6.根据权利要求1所述单向拉伸制备聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，芳香族二胺为4,4'
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二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4,4'

【专利技术属性】
技术研发人员：刘顺祯，刘宸宇，贝润鑫，王科，尹晶，
申请(专利权)人：无锡顺铉光电科技有限公司无锡顺意锐新材料研究有限公司，
类型：发明
国别省市：