一种易裁切的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种易裁切的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，属于聚酰亚胺薄膜技术领域。制备方法为(1)制备低分子量的聚酰胺酸胶液；(2)无机填料、偶联剂、低聚物在球磨或砂磨作用下形成强相互作用；(3)上述改性无机填料浆液进一步与二胺、二酐制备高粘度聚酰胺酸复合胶液；(4)高粘度聚酰胺酸复合胶液流延成膜并升温固化得到聚酰亚胺复合薄膜。该聚酰亚胺复合薄膜中聚酰亚胺树脂占比60wt％～90wt％，无机填料占比10wt％～40wt％。本发明专利技术聚酰亚复合薄膜相对于传统聚酰亚胺薄膜，切割时对刀具的粘性低，切割阻力小，切口整齐，同时具有更低的成本，易于大规模制造。易于大规模制造。易于大规模制造。

【技术实现步骤摘要】
一种易裁切的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于聚酰亚胺薄膜
，具体涉及一种易裁切的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺薄膜是一种耐高温的特种工程塑料，在航天航空、微电子、新能源电池、高铁风电、智能手机等领域应用广泛。聚酰亚胺薄膜的常见宽度规格为500mm、520mm、1040mm等。在实际应用中，聚酰亚胺薄膜需要被裁切成各种形状、尺寸。聚合物相对于陶瓷、玻璃、金属等材料，由于高分子结合力为范德华力，且存在高分子链缠绕等，材质偏软、有粘弹性，在切割时表现出粘刀、微型尺寸不易切割平整等难题。
[0003]添加无机填料，能够提升材料的模量等性能，现有资料中，往往是通过添加偶联剂、有机胺等改性无机填料，再与聚合物结合。专利申请CN 101260235 A公开了使用含氨基硅氧偶联剂改性无机粘土，随后芳香二酐、二胺在填料溶液中缩聚，制备聚酰亚胺薄膜。在改性的过程中需要将无机填料分散于溶剂中，改性后过滤烘干。专利CN 1300251 C公开了将有机化粘土超声分散，溶解二胺，再加入二酐聚合制备聚酰亚胺。有机粘土的制备过程需要使用浓盐酸、含硅氧烷链段有机胺等，涉及过滤、洗涤、烘干等步骤。
[0004]这些无机填料改性过程步骤繁琐，使用大量溶剂，不利于聚酰亚胺薄膜的大批量制备，也并未报道裁切相关问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种易于裁切的聚酰亚胺复合薄膜。本专利技术要解决的另一个技术问题在于提供一种易于裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。该复合薄膜由聚酰亚胺树脂与低硬度无机填料组成，制备方法简单，利于大批量生产，产品能在很小的力下进行裁切，切口平齐。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)低聚物的制备；将二胺单体加入溶剂中，搅拌乳化分散，随后加入二酐单体，搅拌6～12h，得到低聚物胶液；二酐单体的加入量为二胺单体摩尔量的70％～90％，低聚物胶液的固含量为20wt％～40wt％；
[0009](2)无机填料的包覆处理；向步骤(1)的低聚物胶液中加入无机填料、偶联剂，砂磨或球磨6～12h，得到均一的浆液；低聚物胶液的添加量为无机填料质量的5wt％～20wt％，偶联剂的添加量为无机填料质量的1wt％～10wt％；无机填料的莫氏硬度低于3，粒径为500nm～15μm；
[0010](3)复合胶液的制备；将二胺单体加入溶剂中搅拌溶解，加入步骤(2)的浆液进行乳化处理，随后加入二酐单体进行缩聚反应，得到复合胶液；复合胶液的固含量为5wt％～30wt％，表观粘度为5000～300000mPs
·
S；
[0011](4)聚酰亚胺复合薄膜的制备：对步骤(3)的复合胶液进行流延成膜，随后升温固化，得到成品聚酰亚胺复合薄膜。
[0012]所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤(2)，低聚物胶液的添加量为无机填料质量的8wt％～15wt％，偶联剂的添加量为无机填料质量的2wt％～6wt％；偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷KH550、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560或γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570中的一种或者多种的混合物。
[0013]所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤(2)，低聚物胶液的添加量为无机填料质量的10wt％～12wt％，偶联剂的添加量为无机填料质量的3wt％～5wt％。
[0014]所述易裁切的聚酰亚胺薄膜的制备方法，步骤(3)，浆液添加量应控制成品聚酰亚胺复合薄膜中无机填料占比为10wt％～40wt％，聚合物树脂占比为60wt％～90wt％；复合胶液的固含量为15wt％～20wt％，表观粘度为30000～60000mPs
·
S。
[0015]所述易裁切的聚酰亚胺薄膜的制备方法，步骤(3)，浆液添加量应控制成品聚酰亚胺复合薄膜中无机填料占比为15wt％～30wt％，聚合物树脂占比为70wt％～85wt％。
[0016]所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤(4)，升温固化的温度为200～400℃，烘道长度为20～30m，流延设备的车速为2.5～10m/min，整个烘膜过程用时6～24min，成品聚酰亚胺复合薄膜的厚度为5～150μm。
[0017]所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯醚、4,4'
‑
二氨基二苯甲烷、1,3
‑
双(4'
‑
氨基苯氧基)苯、1,4
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)苯、2,2'
‑
二(三氟甲基)二氨基联苯、4,4'
‑
二氨基
‑
2,2'
‑
二甲基
‑
1,1'
‑
联苯(M
‑
Tolidine)、4,4'
‑
二氨基苯酰替苯胺、2,2'
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷、2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑、二氨基二苯砜、3,3'
‑
二氨基二苯砜、4,4
’‑
二氨基联苯、2 2'
‑
二氨基二苯基硫醚、4,4
‑
二氨基二苯硫醚、4,4'
‑
双(3
‑
氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4'
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)联苯或4,4'
‑
双(3
‑
氨基苯氧基)二苯基砜2,2
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷中的一种或多种的混合物；
[0018]二酐单体为均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'
‑
联苯四羧酸二酐、2,3,3',4'
‑
联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯甲酮四甲酸二酐、4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐、2,3,3',4'
‑
二苯醚四甲酸二酐、2,2`
‑
双(3,4
‑
二羧酸)六氟丙烷二酐、1,2,4,5
‑
环己烷四甲酸二酐、双环己基
‑
3,4,3',4'
‑
四酸二酐、4,4'
‑
对苯二氧双邻苯二甲酸酐、9,9
‑
双(3,4
‑
二羧基苯基)芴二酸酐、3,3,4,4
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)低聚物的制备；将二胺单体加入溶剂中，搅拌乳化分散，随后加入二酐单体，搅拌6～12h，得到低聚物胶液；二酐单体的加入量为二胺单体摩尔量的70％～90％，低聚物胶液的固含量为20wt％～40wt％；(2)无机填料的包覆处理；向步骤(1)的低聚物胶液中加入无机填料、偶联剂，砂磨或球磨6～12h，得到均一的浆液；低聚物胶液的添加量为无机填料质量的5wt％～20wt％，偶联剂的添加量为无机填料质量的1wt％～10wt％；无机填料的莫氏硬度低于3，粒径为500nm～15μm；(3)复合胶液的制备；将二胺单体加入溶剂中搅拌溶解，加入步骤(2)的浆液进行乳化处理，随后加入二酐单体进行缩聚反应，得到复合胶液；复合胶液的固含量为5wt％～30wt％，表观粘度为5000～300000mPs
·
S；(4)聚酰亚胺复合薄膜的制备：对步骤(3)的复合胶液进行流延成膜，随后升温固化，得到成品聚酰亚胺复合薄膜。2.根据权利要求1所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)，低聚物胶液的添加量为无机填料质量的8wt％～15wt％，偶联剂的添加量为无机填料质量的2wt％～6wt％；偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷KH550、γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560或γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570中的一种或者多种的混合物。3.根据权利要求1所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)，低聚物胶液的添加量为无机填料质量的10wt％～12wt％，偶联剂的添加量为无机填料质量的3wt％～5wt％。4.根据权利要求1所述易裁切的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)，浆液添加量应控制成品聚酰亚胺复合薄膜中无机填料占比为10wt％～40wt％，聚合物树脂用比为60wt％～90wt％；复合胶液的固含量为15wt％～20wt％，表观粘度为30000～60000mPs
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S。5.根据权利要求1所述易裁切的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)，浆液添加量应控制成品聚酰亚胺复合薄膜中无机填料用量占比为15wt％～30wt％，聚合物树脂用量占比为70wt％～85wt％。6.根据权利要求1所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)，升温固化的温度为200～400℃，烘道长度为20～30m，流延设备的车速为2.5～10m/min，整个烘膜过程用时6～24min，成品聚酰亚胺复合薄膜的厚度为5～150μm。7.根据权利要求1所述易裁切的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯醚、4,4'
‑
二氨基二苯甲烷、1,3
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双(4'
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氨基苯氧基)苯、1,4
‑
双(4
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氨基苯氧基)苯、2,2'
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二(三氟甲基)二氨基联苯、4,4'
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二氨基
‑
2,2'

【专利技术属性】
技术研发人员：贝润鑫，刘宸宇，韩春香，谢明超，刘顺祯，
申请(专利权)人：无锡顺铉光电科技有限公司无锡顺意锐新材料研究有限公司，
类型：发明
国别省市：