一种分离检测美沙拉嗪缓释制剂中基因毒性杂质的方法技术

本发明专利技术涉及一种分离检测美沙拉嗪缓释制剂中基因毒性杂质的HPLC法，属于分析化学领域。所述方法采用五氟苯基键合硅胶为填料的色谱柱，以流动相A和流动相B进行洗脱，A相为酸的水溶液，B相为乙腈。本发明专利技术的方法灵敏度高，专属性好，准确度可靠。准确度可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种分离检测美沙拉嗪缓释制剂中基因毒性杂质的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体涉及一种分离检测美沙拉嗪缓释制剂中基因毒性杂质的方法。

技术介绍

[0002]炎症性肠病是病因尚未明确的慢性非特异性肠道疾病，包括溃疡性结肠炎和克罗恩病，大量临床试验证明美沙拉嗪对治疗急性溃结及已获稳定的溃结维持缓解均有效，且不良反应少。由于该类疾病为慢性疾病，易反复发作，需长期服药，而2
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氨基酚及4
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氨基酚作为美沙拉嗪的可能降解杂质，具有基因毒性警示结构，因此需对此两个杂质进行严格控制。
[0003][0004]美沙拉嗪中2
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氨基酚及4
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氨基酚的控制，文献报道多为气相方法，液相方法较少，采用五氟苯基键合硅胶柱的液相方法未见报道。EP方法中流动相pH极低，对液相造成腐蚀，且采用C18色谱柱时，样品中未知杂质对4
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氨基酚的分离有干扰，专属性差，经方法调整及色谱柱筛选均无法满足分离度要求。CN108169344A公开的方法使用苯基柱进行分析，并且在流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离检测美沙拉嗪缓释制剂中基因毒性杂质的方法，其包括：取美沙拉嗪缓释制剂样品溶液，采用五氟苯基键合硅胶色谱柱，以流动相A和流动相B进行洗脱，A相为酸的水溶液，B相为乙腈，所述美沙拉嗪缓释制剂中基因毒性杂质为2
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氨基酚及4
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氨基酚中的至少一种。2.根据权利要求1所述的方法，所述色谱柱为Phenomenex Luna PFP(2)。3.根据权利要求1所述的方法，所述流动相A中的酸为磷酸，浓度为0.10％
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0.20％，流动相A的pH值范围为1.9
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2.2。4.根据权利要求1
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3任一所述的方法，包括以下步骤：1)取美沙拉嗪缓释制剂样品，配制成浓度为1.0mg/mL的样品溶液；2)设置仪器参数：流动相的流速、色谱柱柱温、洗脱程序、检测波长；3)取步骤1)的样品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，完成美沙拉嗪缓释制剂中基因毒性杂质的分离测定。5.根据权利要求4所述的方法，按照体积比，所述洗脱程序为0min
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10min：流动相A:流动相B＝100:0；10min
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25min：流动相A:流动相B＝40:60；25.01min
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35min：流动相A:流动相B＝100:0。6.根据权利要求4所述的方法，所述流动相的流速为0.5mL/min
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1.5mL/min。7.根据权利要求4所述的方法，所述检测波长为215nm
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225nm。8.根据权利要求4所述的方法，所述色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙富周，欧艺霞，段云剑，洪慧，邵美丽，梁日鹏，宋学志，姜曼花，游劲松，黄芳芳，
申请(专利权)人：广东东阳光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：