一种激光热裂解固体液体有机物的分析检测方法技术

本发明专利技术提供一种以激光为热源热解碳质材料并对热解产物进行快速定量分析的方法，以满足碳质材料高温急速热解的分析检测需求，合理表征高温条件下碳质材料的热解性质，满足某些极端条件下碳质材料的工业应用分析要求。该方法将包含激光器和反应器的反应部分和检测部分集成以提高检测效率、灵敏度和准确性。反应器具有高温气密性，且可测量反应器内的温度，也可测量样品与反应后残留物的准确质量，并方便采集剩余物进行其他分析。热解产物可直接进入检测部分进行检测，检测部分能够准确检测热解气相产物。本发明专利技术的检测分析方法具有速度快、样品量少、精度高、灵敏度高等优势，能够模拟碳质材料的不同热解条件，并定量分析该条件下的热解性质，为等离子体裂解等极端条件下的热解过程提供分析检测依据。热解过程提供分析检测依据。

【技术实现步骤摘要】
一种激光热裂解固体液体有机物的分析检测方法


[0001]本专利技术涉一种激光热裂解技术，尤其涉及一种高温条件下热裂解固体液体有机物并对各相产物进行分析和检测的方法。

技术介绍

[0002]热解反应是指物质在受热状态下发生的一系列分解反应,利用热解反应可以研究反应物的物理性质和化学性质,有助于判别反应物在反应过程中所处的状态,热裂解固体液体有机物是获得研究其组成成分和物理化学性质、分析其热裂解产物的有效手段。
[0003]热解产物组成取决于固体液体有机物自身的物理性质和化学性质，以及温度、升温速率、气体氛围等反应条件。大多数固体液体热裂解的机理非常复杂,包含着一系列的串行和并行反应。目前,对于固体液体有机质的热解特性的研究的一种常用方法是利用热重分析仪进行热重分析(TG或TGA)、差热分析(DTA)、扫描量热分析(DSC)，显示出物质在一定温度范围的热稳定性/热效应变化，或与色谱质谱联用分析热解产物组成，此种研究方法都需要进行多次复杂的测量,实现起来较为繁琐，且热重分析仪是一种成熟的分析仪器，成本较高。实验室也常采用电炉等小型热解装置，将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种激光热裂解分析检测系统,包括如下步骤S1：样品的制备和放置。非挥发性样品在烘箱中以105℃温度干燥2h，放置于样品盘中心位置，采用精度0.01mg的高精度电子天平测量样品的准确质量，将样品盘放置于激光热裂解反应器中心位置，闭合并密封激光热裂解反应器，校正双色红外测温仪。S2：热裂解条件的设定。设定在计时器上设定激光热裂解反应时间，在二氧化碳激光器控制器上设置激光照射模式和照射功率。S3：热裂解气氛的营造。准备好所需的反应气氛，将气体连续通入反应器中足够长的时间将反应器中空气完全置换，吹扫速度由气体组成决定。S4：激光热裂解。启动双色红外测温仪记录软件，启动二氧化碳激光器，开始激光热裂解。S5：固体气体产物的分析检测。裂解结束后立即启动气相色谱分析检测程序，反应器温度降至室温后打开反应器，取出样品盘和其中的热裂解固体产物，由高精度电子天平测量准确质量，计算固体产物质量。2.根据权利1所述的方法,其特征在于,所述激光热裂解方法的装置由二氧化碳激光加热系统、双色红外测温系统、特殊设计的反应器、气体产物分析系统和供气系统组成。3.根据权利1和2任一所述的方法,其特征在于，所述二氧化碳激光器功率在1W-200W之间，激光模式包括单点照射，脉冲照射和连续照射，激光器功率误差要求在
±
5％以内。所述计时器连接控制二氧化碳激光器的照射和终止，计时精度要求达到0.1s。4.根据权利1-3任一所述的方法，其特征在于,所述样品盘为耐高温、高温条件下不与样品发生化学反应且传热快的材质，比如不锈钢、钨等。样品盘形状为内径4mm，外径6mm，底部厚度1mm，总高度3mm的有底空心圆柱。5.根据权利1-4任一所述的方法,其特征在于,所述样品进样质量范围在0.1mg至10mg之间，所述样品的预处理及进样方法如下：(1)对固体样品粉碎后压制成一个直径为3mm左右的薄片；(2)对常温下高黏度液体样品滴在样品盘中央；(3)对常温下低粘度液体样品滴直接滴入样品盘中。6.根据权利1-5任一所述的方法,其特征在于,所述反应器由一个内径为10mm的不锈钢室制成，侧面通过相对的两个气路作为气体进出口，气路规格与装置其他部分相匹配。反应室内部高度处于5mm至10mm，减少后续气体产品检测过程中的吹扫死区，提高收率计算精度，同时避免待检测样品与透镜距离过近，避免样品热裂解过程对透镜产生影响。7.根据权利1-6任一所述的方法,其特征在于,所述反应器顶部是一3mm厚的硒化锌等二氧化碳激光及红外测温波长段透过率较高的透镜，用来透过激光和红外测温，透镜表面镀增透膜，实际测量透光率要求大于90％。8.根据权利1-7任一所述的方法,其特征在于,所述反应器连接处，透镜附近用硅橡胶O型密封圈密封，其余部分用不...

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙元，
申请(专利权)人：北京锋测生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：