【技术实现步骤摘要】
一种制备二氧化双环戊二烯、环氧烷烃的方法
[0001]本专利技术属于催化氧化合成有机环氧化合物及烯烃催化氧化
,具体的说,涉及一种以双环戊二烯为原料,钛硅分子筛为催化剂,采用双催化氧化及双减压精馏来联合制备二氧化双环戊二烯和环氧烷烃的方法。
技术介绍
[0002]双环戊二烯(DCPD),学名:三环[5,2,1,0
2,6
]癸二烯-3,8,是石油裂解碳五馏分中的一种重要组分,约占碳五馏分的14%~19%。双环戊二烯的环氧化反应产物二氧化双环戊二烯(DCPDDO),学名(3,4),(8,9)-双环氧-三环[5,2,1,0
2,6
]癸烷,是一种性能优异的脂环族环氧化物。相比于普通环氧树脂,二氧化双环戊二烯在耐高温、耐热性、耐候性、耐紫外线、电绝缘、高强度等方面有着更加良好的表现。基于以上性质,二氧化双环戊二烯被广泛用于耐高温浇注料、玻璃钢、粘合剂、层压材料及电子器件封装等方面。
[0003]现有技术中,二氧化双环戊二烯通常采用过氧乙酸法、氯醇法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法由双环 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备二氧化双环戊二烯和环氧烷烃的方法,包括:(1)以双环戊二烯DCPD为反应原料,过氧化氢异丙苯CHP为氧化剂,在惰性溶剂中,DCPD、CHP与钛硅分子筛催化剂在第一催化反应器充分接触下发生催化氧化反应,生成二氧化双环戊二烯DCPDDO和2-苯基-2-丙醇的混合液;其中,所述钛硅分子筛催化剂为具有介孔特征的Ti-HMS分子筛催化剂,其组分包括:TiO2质量分数为0.10%~6.42%,纳米碳纤维质量分数为44.68%~64.11%,SiO2质量分数为28.17%~45.80%,氧化镁质量分数为0.01%~1.98%,硅烷基质量分数为0.44%~6.93%,所述催化剂UV-vis谱图在220nm处有很强的吸收峰;催化氧化反应温度为30~150℃、压力0~10MPa(表压),DCPD与CHP摩尔比为1:2~1:3,DCPD与惰性溶剂体积比为1:4~1:30;(2)将步骤(1)得到的反应产物进行减压精馏分离,塔顶收集溶剂、2-苯基-2-丙醇混合物,塔釜收集DCPDDO、未反应的CHP混合物料;塔顶操作压力300~5000帕,回流比2:1~10:1,塔顶馏分温度15~90℃,塔釜物料温度为65~155℃;(3)取步骤(2)精馏塔釜收集的DCPDDO、未反应的过氧化氢异丙苯混合物料,加入每一分子中碳原子数为3~10的单烯烃,充分混合后输送到装有钛硅分子筛催化剂的第二催化反应器中进行催化氧化反应,物料中的CHP与单烯烃进一步生成环氧烷烃;(4)将步骤(2)精馏塔塔顶得到的溶剂和2-苯基-2-丙醇混合物输送到第二精馏塔,进行减压精馏分离操作;塔顶操作压力300~5000帕,回流比3:1~10:1,塔顶馏分温度15~90℃,塔釜物料温度为60~150℃,塔顶收集溶剂,塔釜收集2-苯基-2-丙醇;将精馏塔顶得到的惰性溶剂送回至步骤(1)的催化氧化反应器进料口,与反应原料DCPD、CHP混合进入反应器反应,重...
【专利技术属性】
技术研发人员:翁羽飞,孙荣华,范存良,周飞,奚军,
申请(专利权)人:中国石化上海石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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