一种莪术醇重结晶纯化的方法技术

本发明专利技术涉及一种莪术醇重结晶纯化的方法，包括以下步骤：S1.升华：莪术醇粗品高温升华，得到升华后的莪术醇产品；S2.第一极性溶剂重结晶：莪术醇产品中加入第一极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体；S3.第二极性溶剂重结晶：将步骤S2所得的晶体加入第二极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体，所得晶体即为莪术醇。采用本发明专利技术能有效提高莪术醇的纯度。能有效提高莪术醇的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种莪术醇重结晶纯化的方法


[0001]本专利技术涉及医药
，具体涉及一种莪术醇重结晶纯化的方法。

技术介绍

[0002]莪术，为姜科植物莪术、广西莪术和温郁金的根茎。莪术分布于广东、广西、四川、云南等地；具有行气破血、消积止痛之功效。常用于血气心痛，饮食积滞，脘腹胀痛，血滞经闭，痛经，癓瘕痞块，跌打损伤。
[0003]莪术醇，又名姜黄环奥醇、姜黄醇。是姜黄属植物莪术（蓬莪术、广西莪术、温郁金）中挥发油的有效成分之一，为倍半萜类化合物，无色结晶，熔点为141~142
°
C，在加热条件下能发生升华。经研究表明，莪术醇有许多药理作用，其中有抗癌、抗病毒、抗菌、免疫、抗血栓等药理活性，在临床上宫颈癌的治疗方面也有一定的效果，是一种具有发展前途的抗肿瘤药物。
[0004]目前并没有专门的技术工艺使莪术醇提纯后有较高的纯度，现有的提取分离工艺将莪术醇提取出来后，用一种有机溶剂重结晶的办法来进行纯化。如孟昭珂等直接对莪术油进行真空分馏，用无水乙醇或是无水乙醚和石油醚等混合溶剂重结晶（孟昭珂,付美珍. 莪术醇的提取工艺. 浙江：CN1712400,2005
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28.）；朱伟等则是通过分子蒸馏法，快速将莪术醇从莪术油中分离，用质量浓度95%乙醇或是无水乙醇重结晶（朱伟. 一种分子蒸馏法提取莪术醇的工艺. 江苏：CN105061449A,2015
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18.）。

技术实现思路

[0005]本专利技术涉及一种莪术醇重结晶纯化的方法，能有效提高莪术醇的纯度。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种莪术醇重结晶纯化的方法，包括以下步骤：S1. 升华：莪术醇粗品高温升华，得到升华后的莪术醇产品；S2. 第一极性溶剂重结晶：莪术醇产品中加入第一极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体；S3. 第二极性溶剂重结晶：将步骤S2所得的晶体加入第二极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体，所得晶体即为莪术醇。
[0007]优选的，步骤S1中，所述高温升华为：高温加热使莪术醇粗品升华，并用收集容器收集含有莪术醇的蒸汽，容器壁上设置有降温装置。
[0008]更优选的，步骤S1中，所述高温升华为：将莪术醇粗品晶体置于干燥的盛放容器中，将盛放容器有焰燃烧加热，在盛放容器上面盖上收集容器，在收集容器上放一降温装置，待所述莪术醇粗品晶体慢慢升温升华，上升蒸气遇到收集容器内壁或者盛放容器周壁冷凝成晶体，收集附着在收集容器内壁上或者落在盛放容器周壁上的晶体，即得升华后的莪术醇产品。
[0009]优选的，步骤S2中，第一极性溶剂为丙酮。
[0010]更优选的，步骤S2中，第一极性溶剂加热至60
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70℃。加热的方式可选用水浴加热。
[0011]优选的，步骤S3中，第二极性溶剂为甲醇。
[0012]更优选的，步骤S3中，第二极性溶剂加热至60
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70℃。
[0013]优选的，步骤S3后，还设置有一次第一极性溶剂重结晶，一次第二极性溶剂重结晶。
[0014]以上所述的莪术醇重结晶纯化的方法，经过步骤S2和S3至少一次丙酮重结晶，至少一次甲醇重结晶，得到的莪术醇晶体，纯度可以达到98%以上。
[0015]本专利技术的优点是：所需环境简单，操作步骤简易，与用一种有机溶剂重结晶纯化后的莪术醇相比，纯度更高，适用对于分离后纯度没有达到预期值的莪术醇产品。
附图说明
[0016]图1是莪术醇标准品的高效液相色谱分析图。
[0017]图2是莪术醇粗品高效液相分析图。
[0018]图3是莪术醇升华后高效液相分析图。
[0019]图4是莪术醇丙酮重结晶高效液相分析图。
[0020]图5是莪术醇甲醇重结晶高效液相分析图。
具体实施方式
[0021]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于以下实施例。
[0022]1. 仪器和材料仪器：LC1260分析型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；反相色谱柱ZORBAX SB
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C18（4.6
ꢀ×ꢀ
150 mm，5 mm，美国Agilent公司）。
[0023]材料：甲醇、丙酮（AR，富宇精细化工有限公司）。莪术醇标准品（纯度97.9%,其液相分析图为图1，莪术醇粗品购自网上（纯度为71.4%）其液相分析图如图2。
[0024]2.实验方法本实施例选用的盛放容器为烧杯，收集容器为培养皿，降温装置为冰袋。具体步骤包括：S1. 升华：将100g莪术醇粗品晶体置于干燥烧杯中，将烧杯置于酒精灯下，点燃酒精灯，开始加热，给烧杯盖上一层干净的培养皿，在培养皿上放一冰袋；待莪术醇粗品晶体慢慢升温，待有蒸气上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到培养皿内壁或者烧杯周壁冷凝成晶体，附着在培养皿内壁上或者落在烧杯周壁上。当杯底没有结晶固体时停止加热，稍稍冷却，将烧杯的产品的收集，用一根玻璃棒或小刮刀，将培养皿和烧杯壁上的晶体轻轻刮下，置于洁净的锥形瓶中，即得到升华后的莪术醇产品90g。烧杯剩下有颜色杂质10g。将升华后的莪术醇产品用高效液相色谱仪进行分析，分析结果见图3。
[0025]S2. 丙酮重结晶：在放有升华后莪术醇晶体的锥形瓶中倒入丙酮，置于60~70℃的水浴锅中，边加热边搅拌，直到完全溶解无固体，形成热饱和溶液，然后静置至一边，等待晶体析出，待晶体析出后将晶体与母液分离。将丙酮重结晶后的晶体用高效液相色谱仪进行分析，分析结果见图4。
[0026]S3. 甲醇重结晶：用甲醇按照步骤S2重新进行结晶，再重复1次甲醇结晶的步骤，最后得到89 g莪术醇晶体。将莪术醇晶体用高效液相色谱仪进行分析，分析结果见图5。
[0027]上述液相色谱的分析方法为：分别取莪术醇标准品和上述实施例制备所得的莪术醇晶体1mg置于液相进样瓶中，加入1mL 丙酮，震荡，将其全部溶解，配成1mg/mL 的溶液，用条件为60%甲醇和40%水配比作为流动相进行测定，进样量为10μL，流速为1mL/min，检测器为DAD检测器，柱温为38℃。
[0028]3.结果如图1~5所示，1为丙酮峰，2为莪术醇峰。
[0029]莪术醇粗品液相色谱分析图见图2，升华后的莪术醇液相分析图见图3。将升华后莪术醇的高效液相分析图与未升华的莪术醇粗品相对比，升华后的莪术醇纯度为91.8%，其结果表明升华可以将大部分杂质去除。
[0030]取丙酮重结晶的晶体进行分析，结果见图4，莪术醇结晶的纯度为：95.0%。
[0031]甲醇重结晶的晶体，分析结果见图5。甲醇重结晶后的晶体纯度为98.2%，相比莪术醇标准品的纯度97.9%高出0.3%。
[0032]故本实施例的方法可以有效将莪术醇进行纯化，而且方法简单，操作简本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种莪术醇重结晶纯化的方法，其特征在于包括以下步骤：S1. 升华：莪术醇粗品高温升华，得到升华后的莪术醇产品；S2. 第一极性溶剂重结晶：莪术醇产品中加入第一极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体；S3. 第二极性溶剂重结晶：将步骤S2所得的晶体加入第二极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体，所得晶体即为莪术醇。2.根据权利要求1所述的莪术醇重结晶纯化的方法，其特征在于：步骤S1中，所述高温升华为：高温加热使莪术醇粗品升华，并用收集容器收集含有莪术醇的蒸汽，容器壁上设置有降温装置。3.根据权利要求1或2所述的莪术醇重结晶纯化的方法，其特征在于：步骤S1中，所述高温升华为：将莪术醇粗品晶体置于干燥的盛放容器中，将盛放容器有焰燃烧加热，在盛放容器上面盖上收集容器，在收集容器上放一降温装置，待所述莪术醇粗品晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈旭，王娟，杨扬，冼小雅，梁成钦，李旭梅，
申请(专利权)人：桂林医学院，
类型：发明
国别省市：