山菅根新黄烷类化合物及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供山菅根新黄烷类化合物及制备方法和用途，其以山菅根为原料，通过溶剂提取、萃取、硅胶柱层析、凝胶柱、反相ODS和高效液相色谱制备，分离得到了八个新的黄烷类化合物，其制备方法稳定、重现性好，可用于化合物的大量制备。所述化合物可用于制备治疗缺血性心脑血管疾病的药物。血管疾病的药物。

【技术实现步骤摘要】
山菅根新黄烷类化合物及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及八种新黄烷类化合物，具体涉及从山菅根分离制备八种新黄烷类化合物，同时涉及这些化合物的制备方法和用途。

技术介绍

[0002]山菅[Dianella ensifolia(L.)DC.]为百合科(Liliaceae)山菅属植物，又名山菅兰、山交剪、山猫儿等，产于广东、广西和云南等省区。其性味甘、辛、性凉，叶可治蛇伤，根状茎可治腹痛，磨成粉状外敷可治脓肿、癣、淋巴结炎等疾病。目前，山菅的化学成分研究尚处于起步阶段，仅从该植物中分离鉴定了23个化合物，结构类型主要为黄烷、黄酮、三萜、查尔酮及间苯二酚等，相关生物活性研究尚未见报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供从山菅根中分离制备的山菅根新黄烷类化合物及其制备方法，从而明确山菅的化学物质基础，为其进一步开发利用奠定基础，以克服现有技术的不足。
[0004]本专利技术解决其技术问题的技术方案是：山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：
[0005][0006]其中，R是Me或H。
[0007]山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：
[0008][0009]其中，R1至R6分别是R1至R6分别是：OH、OMe、OH、H、OMe、H。
[0010]山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：
[0011][0012]其中，R1至R6分别是：OH、OMe、H、H、OMe、H；或者是，R1至R6分别是：H、OMe、H、OH、OMe、H。
[0013]山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：
[0014][0015]其中，R1至R6分别是：OH、OMe、H、OH、OMe、H。
[0016]山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：
[0017][0018]其中，R1至R6分别是H、OMe、H、OH、OMe、OH。
[0019]山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：
[0020][0021]所述山菅根新黄烷类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0022]S1)提取：山菅根干燥粉碎物，用95％质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；
[0023]S2)萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；
[0024]S3)分离纯化：取氯仿部位浸膏，用氯仿
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甲醇混合溶剂溶解，进行硅胶柱层析，用氯仿
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甲醇梯度洗脱，得到十六个流分，分别以数字1～16表示，即是流分1～流分16；把流分10用1.5倍硅胶干法拌样，进行二次硅胶柱层析，用氯仿
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丙酮梯度洗脱，得到10a～10e五个流分；把流分10a进行高效液相色谱制备分离，用70％甲醇
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水在ODS制备柱上等度洗脱，得到式(I)、式(II)、其中R1至R6分别是OH、OMe、OH、H、OMe、H的式(III)的山菅根新黄烷类化合物。
[0025]上述山菅根新黄烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0026]S1)提取：山菅根干燥粉碎物，用95％质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；
[0027]S2)萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；
[0028]S3)分离纯化：氯仿部位浸膏用氯仿
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甲醇混合溶剂溶解，进行硅胶柱层析，用氯仿
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甲醇梯度洗脱，得到十六个流分，分别是流分1～流分16，流分6进行Sephadex LH
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20凝胶柱层析，用纯甲醇洗脱，洗脱液减压浓缩，进行高效液相色谱制备分离，用75％甲醇
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水在ODS制备柱上等度洗脱，得到其中R1至R6分别是：OH、OMe、H、H、OMe、H；或者，R1至R6分别是：H、OMe、H、OH、OMe、H的式(III)的山菅根新黄烷类化合物。
[0029]上述山菅根新黄烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0030]S1)提取：山菅根干燥粉碎物，用95％质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；
[0031]S2)萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；
[0032]S3)分离纯化：氯仿部位浸膏，用氯仿
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甲醇混合溶剂溶解，进行硅胶柱层析，用氯仿
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甲醇梯度洗脱，得到十六个流分，分别是流分1～流分16，取流分12进行中低压柱层析，用ODS柱分离，用甲醇
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水梯度洗脱，得到流分12a～12e五个流分；流分12b进行Sephadex LH
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20凝胶柱层析，用纯甲醇
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氯仿洗脱，得到流分12b1～12b3三个流分；流分12b2进行高效液相色谱制备分离，用70％甲醇
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水在ODS制备柱上等度洗脱，得到其中R1至R6分别是：OH、OMe、H、OH、OMe、H的式(III)的山菅根新黄烷类化合物。
[0033]上述山菅根新黄烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0034]S1)提取：山菅根干燥粉碎物，用95％质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；
[0035]S2)萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；
[0036]S3)分离纯化：氯仿部位浸膏730g，用氯仿
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甲醇混合溶剂溶解，进行硅胶柱层析，用氯仿
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甲醇梯度洗脱，得到十六个流分，分别是流分1～流分16，流分14进行硅胶柱层析，用氯仿
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甲醇梯度洗脱，得到14a～14f六个流分，流分14c，进行中低压柱层析，用ODS柱分离，用甲醇
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水梯度洗脱，得到14c1～14c9九个流分；流分14c7用高效液相色谱制备分离，用70％乙腈
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水在ODS制备柱上等度洗脱，得到其中R1至R6分别是H、OMe、H、OH、OMe、OH的式(III)和(IV)的山菅根新黄烷类化合物。
[0037]本专利技术进一步提供了所述山菅根新黄烷类化合物用于制备治疗缺血性血管疾病的药物的用途。
[0038]缺血性血管疾病例如为缺血性心肌梗死或脑梗死。
[0039]本专利技术的有益效果是：本专利技术以山菅根为原料，通过溶剂提取、萃取、硅胶柱层析、凝胶柱、反相ODS和高效液相色谱制备，分离得到了八个新的黄烷类化合物，该制备方法稳定、重现性好，可用于化合物的大量制备。所述化合物对于缺血性心脑血管疾病，显示了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.山菅根新黄烷类化合物，其特征在于，所述山菅根新黄烷类化合物选自如下结构式(I)～(IV)的化合物中的一种或多种：结构式(I)和(II)中，R是Me或H；其中，R1至R6分别是OH、OMe、OH、H、OMe、H；R1至R6分别是：OH、OMe、H、H、OMe、H；R1至R6分别是：H、OMe、H、OH、OMe、H；R1至R6分别是：OH、OMe、H、OH、OMe、H；或者R1至R6分别是H、OMe、H、OH、OMe、OH；2.根据权利要求1所述的山菅根新黄烷类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1)提取：山菅根干燥粉碎物，用95％质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；S2)萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；S3)分离纯化：取氯仿部位浸膏，用氯仿
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甲醇混合溶剂溶解，进行硅胶柱层析，用氯仿
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甲醇梯度洗脱，得到十六个流分，分别以数字1～16表示，即是流分1～流分16；把流分10用1.5倍硅胶干法拌样，进行二次硅胶柱层析，用氯仿
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丙酮梯度洗脱，得到10a～10e五个流分；把流分10a进行高效液相色谱制备分离，用70％甲醇
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水在ODS制备柱上等度洗脱，得到
式(I)、式(II)、其中R1至R6分别是OH、OMe、OH、H、OMe、H的式(III)的山菅根新黄烷类化合物。3.根据权利要求1所述的山菅根新黄烷类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1)提取：山菅根干燥粉碎物，用95％质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；S2)萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；S3)分离纯化：氯仿部位浸膏用氯仿
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甲醇混合溶剂溶解，进行硅胶柱层析，用氯仿
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甲醇梯度洗脱，得到十六个流分，分别是流分1～流分16，流分6进行Sephadex LH
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20凝胶柱层析，用纯甲醇洗脱，洗脱液减压浓缩，进行高效液相色谱制备分离，用75％甲醇
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水在ODS制备柱上等度洗脱，得到其中R1至R6分别是：OH、OMe、H、H、OMe、H；或者，R1至R6分别是：H、OMe、H、OH、OMe、H的式(...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐本钦，李铭源，于国东，
申请(专利权)人：顺德职业技术学院，
类型：发明
国别省市：