一种提纯粗三氯氧钒的方法技术

本发明专利技术涉及化工冶金领域，公开了一种提纯粗三氯氧钒的方法。该方法包括：(1)在冷凝回流的条件下，将粗三氯氧钒与氧气接触进行反应，其中，所述反应的温度为100

【技术实现步骤摘要】
一种提纯粗三氯氧钒的方法


[0001]本专利技术涉及化工冶金领域，具体涉及一种提纯粗三氯氧钒的方法。

技术介绍

[0002]三氯氧钒(VOCl3)是一类典型的化工中间体，被广泛应用于钒精制化工品制备、催化、及医疗药品制备等行业。VOCl3的应用性能通常与其纯度高度相关，要达到较好的产品应用性能，往往需要高纯三氯氧钒(通常大于99.99％)。目前，VOCl3的制备流程大致为：将工业五氧化二钒(V2O5)与碳混合均匀，在300
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600℃与氯气(Cl2)进行反应，将原料中的钒转化为气态VOCl3，最后通过冷凝得到VOCl3。在氯化反应过程中，由于原料体系中的氧势控制在过低的范围，导致氯化过程中生成部分气态四氯化钒(VCl4)，并在冷凝过程中以液态形式进入VOCl3，在三氯氧钒的后续精制过程中，由于VCl4与VOCl3沸点相近，无法通过蒸馏的方式对其进行有效去除，同时，在水解性质方面，VCl4与VOCl3性质相近，因而，无法通过选择性水解工艺，实现三氯氧钒中VCl4的高效分离。在上述背景下，导致三氯氧钒在应用过程中，应用性能受到极大限制，尤其作为有机合成催化剂，VCl4的存在会对反应历程及催化效率产生不可忽略的不利影响。因此，开发从三氯氧钒中高效去除VCl4的技术，具有重要的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的三氯氧钒中的VCl4杂质无法有效去除问题问题，提供一种提纯粗三氯氧钒的方法，该方法能够高效去除三氯氧钒中的VCl4杂质，得到高纯度的三氯氧钒。<br/>[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供一种提纯粗三氯氧钒的方法，所述方法包括以下步骤：
[0005](1)在冷凝回流的条件下，将粗三氯氧钒与氧气接触进行反应，其中，所述反应的温度为100
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180℃，所述反应的时间为2
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5h，所述冷凝回流的冷凝介质的温度为
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5至
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20℃；
[0006](2)将步骤(1)得到的物料进行蒸馏，收集冷凝得到的液体产物。
[0007]优选地，在步骤(1)中，所述粗三氯氧钒中VCl4的含量为1
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5重量％，VOCl3的含量为95
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99重量％。
[0008]优选地，在步骤(1)中，所述氧气与所述粗三氯氧钒中的VCl4的物质的量的比为200
‑
1500：1。
[0009]优选地，在步骤(1)中，所述氧气的纯度≥99.99％。
[0010]优选地，在步骤(1)中，所述反应在搅拌的条件下进行。
[0011]优选地，在步骤(1)中，所述搅拌的速率为200
‑
500r/min。
[0012]优选地，在步骤(1)中，所述冷凝回流的冷凝介质为无水乙醇和/或氯化钙水溶液。
[0013]优选地，在步骤(2)中，所述蒸馏的温度为125
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130℃。
[0014]优选地，在步骤(2)中，蒸馏过程中冷凝介质的温度为
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5至
‑
20℃。
[0015]优选地，在步骤(2)中，所述冷凝介质为无水乙醇和/或氯化钙水溶液。
[0016]本专利技术所述的方法，采用选择性氧化
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蒸馏工艺流程，实现对粗三氯氧钒的提纯，得到高纯三氯氧钒产品。该方法操作简便、工艺条件温和，成本较低，因而具有较高的推广应用价值。
具体实施方式
[0017]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0018]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0019]本专利技术提供一种提纯粗三氯氧钒的方法，所述方法包括以下步骤：
[0020](1)在冷凝回流的条件下，将粗三氯氧钒与氧气接触进行反应，其中，所述反应的温度为100
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180℃，所述反应的时间为2
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5h，所述冷凝回流的冷凝介质的温度为
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5至
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20℃；
[0021](2)将步骤(1)得到的物料进行蒸馏，收集冷凝得到的液体产物。
[0022]在本专利技术中，所述粗三氯氧钒指的是VCl4与VOCl3的混合物。
[0023]在本专利技术中，在步骤(1)中，所述粗三氯氧钒中VCl4的含量为1
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5重量％，所述粗三氯氧钒中VOCl3的含量为95
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99重量％。具体地，所述粗三氯氧钒中VCl4的含量可以为1重量％、1.5重量％、2重量％、2.5重量％、3重量％、3.5重量％、4重量％、4.5重量％或5重量％，所述粗三氯氧钒中VOCl3的含量可以为95重量％、96重量％、97重量％、98重量％或99重量％。
[0024]在本专利技术中，在步骤(1)中，所述氧气与所述粗三氯氧钒中的VCl4的物质的量的比为200
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1500：1。具体地，所述氧气与所述粗三氯氧钒中的VCl4的物质的量的比可以为200：1、300：1、400：1、500：1、600：1、700：1、800：1、900：1、1000：1、1100：1、1200：1、1300：1、1400：1或1500：1。
[0025]在优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述氧气的纯度≥99.99％。
[0026]在具体的实施方式中，在步骤(1)中，所述反应的温度可以为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃或180℃。
[0027]在具体的实施方式中，在步骤(1)中，所述反应的时间可以为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h。
[0028]在本专利技术中，在步骤(1)中，所述反应在搅拌的条件下进行。优选地，所述搅拌的速率为200
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500r/min。具体地，所述搅拌的速率可以为200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min。
[0029]在本专利技术中，在步骤(1)中，所述冷凝回流操作所采用的冷凝介质为本领域的常规选择，在具体的实施方式中，所述冷凝回流操作所采用的冷凝介质为无水乙醇和/或氯化钙水溶液。
[0030]在本专利技术中，在步骤(2)中，蒸馏过程中使用的冷凝介质为本领域的常规选择，在
具体的实施方式中，所述冷凝介质为无水乙醇和/或氯化钙水溶液。
[0031]在优选的实施方式中，所述氯化钙水溶液的浓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提纯粗三氯氧钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在冷凝回流的条件下，将粗三氯氧钒与氧气接触进行反应，其中，所述反应的温度为100
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180℃，所述反应的时间为2
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5h，所述冷凝回流的冷凝介质的温度为
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5至
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20℃；(2)将步骤(1)得到的物料进行蒸馏，收集冷凝得到的液体产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述粗三氯氧钒中VCl4的含量为1
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5重量％，VOCl3的含量为95
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99重量％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氧气与所述粗三氯氧钒中的VCl4的物质的量的比为200
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1500：1。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜光超，汪劲鹏，饶玉忠，王仕伟，范川林，朱庆山，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：