一种提纯粗三氯氧钒的方法技术

本发明专利技术涉及化工冶金领域，公开了一种提纯粗三氯氧钒的方法。该方法包括：(1)将粗三氯氧钒进行蒸馏，当冷凝得到的液体产物与所述粗三氯氧钒的重量比为(0.15

【技术实现步骤摘要】
一种提纯粗三氯氧钒的方法


[0001]本专利技术涉及化工冶金领域，具体涉及一种提纯粗三氯氧钒的方法。

技术介绍

[0002]三氯氧钒(VOCl3)作为一类重要的化工中间产品，被广泛应用于有机催化、无机物合成及医疗药品制备等行业，尤其在高纯五氧化二钒(V2O5)制备领域，以高纯三氯氧钒为原料，通过气相水解或铵盐沉淀流程，最终能制备出纯度达99.99％以上的高纯V2O5。VOCl3通常由含钒原料(如：工业V2O5、钒渣)与氯化剂(如：氯气)经过配碳氯化反应制备而得，由于原料成分复杂，导致部分杂质在氯化过程中被同时氯化，并以相应的氯化物形式进入VOCl3，导致工业生产的三氯氧钒杂质含量偏高。通产情况下，工业三氯氧钒中的大部分杂质，如：FeCl3、CaCl2、MnCl2等，可以通过简单的蒸馏过程实现高效去除。但是，其中的POCl3杂质，因其与VOCl3的沸点相近而无法通过简单蒸馏去除，而目前尚未开发出VOCl3与POCl3的高效分离技术，在上述背景下，导致三氯氧钒中的POCl3杂质无法有效去除，并最终导致V2O5产品中始终存在一定剂量的P。在上述背景下，导致以VOCl3为原料的高纯V2O5制备技术受到极大限制。因此，开发从三氯氧钒中高效去除POCl3技术，对钒精细化工产品的制备技术发展，具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的三氯氧钒中的POCl3杂质无法有效去除问题，提供一种提纯粗三氯氧钒的方法，该方法能够高效去除三氯氧钒中的POCl3杂质，得到高纯度的三氯氧钒。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供一种提纯粗三氯氧钒的方法，所述方法包括以下步骤：
[0005](1)将粗三氯氧钒进行蒸馏，当冷凝得到的液体产物与所述粗三氯氧钒的重量比为(0.15
‑
0.25):1时，停止蒸馏，得到蒸馏后的产物；
[0006](2)将步骤(1)得到的蒸馏后的产物冷却，得到初级精制产物，加水进行搅拌，所述水的重量为理论值的2
‑
3倍；
[0007](3)将步骤(2)得到的物料进行蒸馏，收集冷凝得到的液体产物，当所述冷凝得到的液体产物与所述初级精制产物的重量比为(0.5
‑
0.7):1时，停止蒸馏。
[0008]优选地，在步骤(1)中，所述粗三氯氧钒中POCl3的含量为5
‑
10重量％，VOCl3的含量为90
‑
95重量％。
[0009]优选地，在步骤(1)中，所述蒸馏的温度为100
‑
105℃。
[0010]优选地，在步骤(1)中，蒸馏过程中冷凝介质的温度为
‑
5至
‑
20℃。
[0011]优选地，在步骤(1)中，所述冷凝介质为无水乙醇和/或氯化钙水溶液。
[0012]优选地，在步骤(2)中，所述搅拌的温度为60
‑
80℃。
[0013]优选地，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为10
‑
30min。
℃、
‑
6℃、
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7℃、
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8℃、
‑
9℃、
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10℃、
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11℃、
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12℃、
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13℃、
‑
14℃、
‑
15℃、
‑
16℃、
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17℃、
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18℃、
‑
19℃或
‑
20℃。
[0032]在本专利技术中，在步骤(1)中，首先将粗三氯氧钒中的部分POCl3蒸发出来，获得POCl3含量较低的产品，后续通过水解实现进一步除POCl3，因此，需要控制冷凝得到的液体产物与所述粗三氯氧钒的重量比为(0.15
‑
0.25):1，如果超过这个范围，会导致VOCl3的损失，因此当蒸馏过程中冷凝得到的液体产物与所述粗三氯氧钒的重量比为(0.15
‑
0.25):1时，停止蒸馏。
[0033]在具体情况下，在步骤(1)中，停止蒸馏时，所述冷凝得到的液体产物与所述粗三氯氧钒的重量比可以为0.15:1、0.16:1、0.17:1、0.18:1、0.19:1、0.2:1、0.21:1、0.22:1、0.23:1、0.24:1或0.25:1。
[0034]在本专利技术中，在步骤(1)中，所述冷凝得到的液体产物可以送至其他钒回收流程，比如碱溶
‑
沉淀流程，用来回收其中的钒，冷凝后的尾气含有未完全冷凝的VOCl3气体，由25重量％的NaOH水溶液吸收净化。
[0035]在优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述水的重量可以为理论值的2倍、2.1倍、2.2倍、2.3倍、2.4倍、2.5倍、2.6倍、2.7倍、2.8倍、2.9倍或3倍。
[0036]在本专利技术中，在步骤(2)中，所述理论值指的是将初级精制产物中的POCl3按照反应方程式：2POCl3+3H2O＝P2O5+6HCl，全部生成P2O5和HCl所需要的H2O的重量。
[0037]在本专利技术优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述搅拌的温度为60
‑
80℃。具体地，所述搅拌的温度可以为60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃。
[0038]在优选的情况下，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为10
‑
30min。具体地，所述搅拌的时间可以为10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min。
[0039]在优选的情况下，在步骤(2)中，所述搅拌的速率为200
‑
500r/min。具体地，所述搅拌的速率可以为200r/min、225r/min、250r/min、275r/min、300r/min、325r/min、350r/min、375r/min、400r/min、425r/min、450r/min、475r/min或500r/min。
[0040]在优选的实施方式中，在步骤(3)中，所述蒸馏的温度为125
‑
130℃。具体地，所述蒸馏的温度可以为125℃、125.5℃、126℃、126.5℃、127℃、127.5℃、128℃、128.5℃、129℃、129.5℃或130℃。
[0041]在优选情况下，在步骤(3)中，蒸馏过程中冷凝介质的温度为
‑
5至
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20℃。具体地，在步骤(3)中，所述冷凝介质的温度可以为
‑
5℃、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提纯粗三氯氧钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将粗三氯氧钒进行蒸馏，当冷凝得到的液体产物与所述粗三氯氧钒的重量比为(0.15
‑
0.25):1时，停止蒸馏，得到蒸馏后的产物；(2)将步骤(1)得到的蒸馏后的产物冷却，得到初级精制产物，加水进行搅拌，所述水的重量为理论值的2
‑
3倍；(3)将步骤(2)得到的物料进行蒸馏，收集冷凝得到的液体产物，当所述冷凝得到的液体产物与所述初级精制产物的重量比为(0.5
‑
0.7):1时，停止蒸馏。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述粗三氯氧钒中POCl3的含量为5
‑
10重量％，VOCl3的含量为90
‑
95重量％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述蒸馏的温度为100
‑
105℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜光超，汪劲鹏，饶玉忠，王仕伟，范川林，朱庆山，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：