本发明专利技术提供一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，属于化学分析技术领域，该方法包括(1)试样制备：树脂粉试样；(2)试样处理：样品溶液；(3)标准试液配制：氟标准溶液、氯溴混合标准溶液、氟氯溴混合标准系列溶液；(4)含氟、氯、溴量测定。本发明专利技术通过将废电路板物理分离出树脂粉试样，以实现对氟、氯、溴含量的测定，使得本方法可以应用于不同的废电路板，适用性广；合理选用试样经充氧在氧弹瓶中燃烧，在碱液介质中吸收，并用离子色谱法连续测定废电路板剥离树脂粉末中氟、氯和溴含量，突出解决了燃烧过程中燃烧不充分吸收不完全而使结果偏低的问题，避免了卤素损失的同时不影响氟、氯、溴含量的测定。溴含量的测定。
【技术实现步骤摘要】
一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法
[0001]本专利技术涉及化学分析
，特别涉及一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法。
技术介绍
[0002]电路板是各类电子产品的核心部件。我国已成为世界上最大的电子废弃物产生国，其中废电路板属于废弃电器电子产品的核心部件，富含铜、金、银、铂、钯、镍、锡等有价金属，以及氟、氯、溴等有害元素，它们常被用作阻燃剂添加到各种电路板中。
[0003]然而，当前国内市场有关废电路板的相关分析方法标准的缺失导致交易价格往往是通过买卖双方之间的协议来达成，不仅体现不出废电路板的市场价值，而且严重地影响到废电路板的回收、利用及可持续发展。
[0004]随着电子信息工业的迅猛发展，废电路板(WPCB)的数量也急剧增加，废电路板种类多样，各种含量分布变化很大，因此准确测定废旧线路板中氟、氯、溴等有害元素含量，对了解废电路板的回收价值和确定回收处理方法非常重要。
[0005]目前，对废电路板样品氟、氯、溴等有害元素同时测定方法探究较少。因此，有必要制定一种快速、准确、能满足废电路板样品分析测试要求的方法。
技术实现思路
[0006]基于此，本专利技术的目的是提供一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，以解决上述相关技术中的不足。
[0007]本专利技术提出一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，包括以下步骤：
[0008](1)试样制备：
[0009]按照取样比例抽取废电路板样品，废电路板样品经破碎剥离出树脂粉试样，并称取预定量的所述数值粉试样置于样品坩埚中；
[0010](2)试样处理：
[0011]称取预定量的吸收液倒入吸收杯内，并将所述吸收杯放置在氧弹瓶中，将燃烧丝与所述样品坩埚中的所述树脂粉试样接触，并置于所述吸收液的液面上方，密封所述氧弹瓶并进行循环充氧，将所述氧弹瓶的氧气压力控制在预设范围；
[0012]将循环充氧后的所述氧弹瓶放入容置有冷却水的冷却桶中进行点火，每间隔第一预设时间将所述氧弹瓶取出摇晃，经过第二预设时间后，待所述氧弹瓶内燃烧的气体充分吸收后，泄气并打开所述氧弹瓶，收集所述氧弹瓶中的吸收液转移至容量瓶，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到样品溶液；
[0013](3)标准试液配制：
[0014]依次称取预定量的氟标准储备液、氯标准储备液以及溴标准储备液，并将所述氯标准储备液和所述溴标准储备液混合形成氯溴混合液，分别将所述氯溴混合液与所述氟标准储备液置于两个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到氟标准溶液和氯溴
混合标准溶液；
[0015]分别称取多份不同预定量的氟标准溶液以及分别移取多份不同预定量的氯、溴混合标准溶液依次对应置于七个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟氯溴混合标准系列溶液；
[0016](4)含氟、氯、溴量测定：
[0017]将步骤(2)中得到的样品溶液参照对应的所述氟氯溴混合标准系列溶液利用离子色谱仪进行氟、氯、溴含量的测定。
[0018]在其中一些实施例中，在所述试样制备的步骤中，预定量的树脂粉试样重量为0.15～0.20g，所述树脂粉试样通过0.0001g标准称取。
[0019]在其中一些实施例中，所述试样处理的步骤中，循环充氧的步骤为在密封的所述氧弹瓶中充氧，待充氧结束泄气并再次充氧，循环三次，将所述氧弹瓶的氧气压力控制在1.0～1.5Mpa。
[0020]在其中一些实施例中，预定量的吸收液为20mL、且所述吸收液的浓度控制在0.045～0.050mol/L，第一预设时间为5min，第二预设时间为30min。
[0021]在其中一些实施例中，所述标准试液配制的步骤中，预定量的氟标准储备液为5mL，所述氟标准溶液中每1mL含50μg氟，预定量的氯标准储备液为5mL，预定量的溴标准储备液为10mL，所述氯溴混合标准溶液中每1mL含50μg氯和100μg溴。
[0022]在其中一些实施例中，所述标准试液配制的步骤还包括以下步骤：
[0023]氟标准储备液的配制：
[0024]称取预定量的在预设温度范围烘干至恒重的基准物质氟化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟标准储备液；
[0025]氯标准储备液的配制：
[0026]称取预定量的在预设温度范围灼烧至恒重的基准物质氯化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氯标准储备液；
[0027]溴标准储备液的配制：
[0028]称取预定量的在预设温度范围烘干至恒重的基准物质溴化钾置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到溴标准储备液。
[0029]在其中一些实施例中，所述氟标准储备液的配制的步骤中，预设温度范围为100～105℃，预定量的氟化钠的重量为2.2110g，所述氟标准储备液中每1mL含1000μg氟。
[0030]在其中一些实施例中，所述氯标准储备液的配制的步骤中，预设温度范围为500～600℃，预定量的氯化钠的重量为1.6485g，所述氯标准储备液中每1mL含1000μg氯。
[0031]在其中一些实施例中，所述溴标准储备液的配制的步骤中，预设温度范围为100～105℃，预定量的氯化钠的重量为1.4900g，所述溴标准储备液中每1mL含1000μg溴。
[0032]在其中一些实施例中，样品溶液中含氟、氯、溴的体积分数计算公式为：
[0033][0034]式中：ω
(B)
——分别表示氟、氯、溴含量百分比，单位％；
[0035]ρ——被测溶液中氟、氯、溴的质量浓度，单位u g/mL；
[0036]ρ0——空白溶液中氟、氯、溴的质量浓度，单位u g/mL；
[0037]V0——被测溶液的总体积，单位mL；
[0038]V1——分取试液的体积，单位mL；
[0039]V2——被测试液的体积，单位mL；
[0040]m——试料的质量，单位g。
[0041]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过将废电路板物理分离出树脂粉试样，以实现对氟、氯、溴含量的测定，使得本方法可以应用于不同的废电路板，适用性广；另外，合理选用试样经充氧在氧弹瓶中燃烧，在碱液介质中吸收，并用离子色谱法连续测定废电路板剥离树脂粉末中氟、氯和溴含量，突出解决了燃烧过程中燃烧不充分吸收不完全而使结果偏低的问题，避免了卤素损失的同时不影响氟、氯、溴含量的测定，方便简单，快速，离子色谱法连续测定废电路板剥离树脂粉末中氟、氯和溴含量灵敏度高，能有效地满足废电路板剥离树脂粉末中氟、氯和溴含量测定的日常。
具体实施方式
[0042]为了便于理解本专利技术，下文将结合较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0043]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本申请中所使用的专业术语只本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试样制备：按照取样比例抽取废电路板样品，废电路板样品经破碎剥离出树脂粉试样，并称取预定量的所述数值粉试样置于样品坩埚中；(2)试样处理：称取预定量的吸收液倒入吸收杯内，并将所述吸收杯放置在氧弹瓶中，将燃烧丝与所述样品坩埚中的所述树脂粉试样接触，并置于所述吸收液的液面上方，密封所述氧弹瓶并进行循环充氧，将所述氧弹瓶的氧气压力控制在预设范围；将循环充氧后的所述氧弹瓶放入容置有冷却水的冷却桶中进行点火，每间隔第一预设时间将所述氧弹瓶取出摇晃，经过第二预设时间后，待所述氧弹瓶内燃烧的气体充分吸收后，泄气并打开所述氧弹瓶，收集所述氧弹瓶中的吸收液转移至容量瓶，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到样品溶液；(3)标准试液配制：依次称取预定量的氟标准储备液、氯标准储备液以及溴标准储备液，并将所述氯标准储备液和所述溴标准储备液混合形成氯溴混合液，分别将所述氯溴混合液与所述氟标准储备液置于两个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到氟标准溶液和氯溴混合标准溶液；分别称取多份不同预定量的氟标准溶液以及分别移取多份不同预定量的氯、溴混合标准溶液依次对应置于七个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟氯溴混合标准系列溶液；(4)含氟、氯、溴量测定：将步骤(2)中得到的样品溶液参照对应的所述氟氯溴混合标准系列溶液利用离子色谱仪进行氟、氯、溴含量的测定。2.根据权利要求1所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，在所述试样制备的步骤中，预定量的树脂粉试样重量为0.15～0.20g，所述树脂粉试样通过0.0001g标准称取。3.根据权利要求1所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述试样处理的步骤中，循环充氧的步骤为在密封的所述氧弹瓶中充氧，待充氧结束泄气并再次充氧，循环三次，将所述氧弹瓶的氧气压力控制在1.0～1.5Mpa。4.根据权利要求3所述的测定废电路板剥离料树脂粉中氟、氯和溴的方法，其特征在于，预定量的吸收液为20mL、且所述吸收液的浓度控制在0.045～0.050mol/L，第一预设时间为5min，第二预设时间为30min。5.根据权利要求1所述的测定废电路板剥离料树脂粉...
【专利技术属性】
技术研发人员：于乐，韩强强，汪恒，袁鹏程，刘名红，徐丰平，
申请(专利权)人：江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。