PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法，该方法将待检测样品与模拟液混合，密封后，恒温静置预定时间，取出待检测样品，降至室温，获得待检测溶液；将获得的待检测溶液与碱性水溶液混合，经受热反应，获得预处理溶液；通过离子色谱法检测预处理溶液中乙醇酸根的含量，基于乙醇酸根的含量确定乙醇酸及其低聚物的总迁移量的上限。本发明专利技术检测方法，经受热反应，可将迁移至模拟液中的乙醇酸及其低聚物转化为乙醇酸盐，再通过离子色谱法来检测溶液中乙醇酸根的含量，进而确定乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物的总迁移量的上限，检测步骤简单，易操作，测试准确。测试准确。测试准确。

【技术实现步骤摘要】
PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测领域，具体涉及一种PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法。

技术介绍

[0002]现今，随着人们对食品安全问题关注的不断提高，食品包装材料的安全性也普遍得到了广泛关注。用于食品包装的材料在与食品接触的过程中，可能会影响食品的气味、味道以及颜色，也可能会释放出一定量的有毒化学成分，例如重金属、有毒加工助剂等，这些化学成分会迁移到食品中而被人体摄入，久而久之，这会对人体的健康构成严重的危害。为此，国家已出台了一系列相关的法规及测试标准，来规范食品包装用材料的安全质量要求及测试指引。根据国标要求，在规定的温度、规定的时间内，可食品接触材料与特定的模拟液接触时，材料迁移至模拟液的预期和非预期添加物的量需要进行测定。
[0003]作为替代传统塑料的最具开发潜力的生物可降解树脂聚乙醇酸，其也可被制成食品包装材料。经实验发现，基于聚乙醇酸(PGA)的材料在与酒精模拟液(例如，10％的乙醇水溶液)接触时，会发生微量的降解，降解产物一般为乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物，而这些降解产物会迁移到酒精模拟液中，存在被人体摄入的风险，因此需要严格控制聚乙醇酸食品包装材料中乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物的迁移量。
[0004]目前，在迁移量测试过程中，通常可采用液相色谱法来测定乙醇酸的浓度，而分子量小于1000的乙醇酸低聚物的浓度则难以通过液相色谱法、凝胶渗透色谱法进行测定。然而，需要注意的是，由于液相色谱法的定量限较高，通常为约50mg/L，这就意味着只有当所检测的乙醇酸的实际浓度大于50mg/L的情况，由液相色谱法测定的结果才具有高准确度，而针对乙醇酸的实际浓度小于50mg/L的情况，液相色谱法则难以实现准确测定。由此可见，针对基于聚乙醇酸的食品包装材料的乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物的实际总迁移量小于50mg/L的情况，采用液相色谱法、凝胶渗透色谱法都无法准确测定迁移量，这也是目前基于聚乙醇酸的食品包装材料在迁移量检测方面所面临的技术难题。然而，现有技术中鲜有针对基于聚乙醇酸的食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量进行有效、准确检测的相关记载，因此，亟需开展针对基于聚乙醇酸的食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量检测方法的相关研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了解决上述问题而提供一种PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：将待检测样品与模拟液混合，密封后，于30
‑
100℃下恒温静置预定时间，取
出待检测样品，然后将模拟液降至室温，获得待检测溶液；
[0009]步骤2：将步骤1获得的待检测溶液与碱性水溶液混合，经受热反应，获得预处理溶液；
[0010]步骤3：通过离子色谱法检测步骤2所得预处理溶液中乙醇酸根的含量，基于乙醇酸根的含量即可确定乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物的总迁移量的上限。
[0011]作为优选的实施方式，所述待检测样品与模拟液混合之前先进行预处理，包括将待检测样品裁剪至合适大小。例如，为了更好的使待检测样品与模拟液混合，在实际操作过程中，可将待检测样品裁切至指定大小后再与模拟液混合，一般可将待检测样品裁切至表面积为约30
‑
200cm2，优选为80
‑
120cm2。
[0012]作为优选的实施方式，所述模拟液为体积百分含量为10
‑
95％的乙醇溶液。
[0013]作为优选的实施方式，所述待检测样品与模拟液的用量关系为：每表面积为1cm2的待检测样品与1
‑
5mL的模拟液混合。
[0014]作为优选的实施方式，所述碱性水溶液为Na2CO3或NaHCO3水溶液，其中Na2CO3或NaHCO3的质量百分含量为0.01
‑
0.5％。本专利技术通过采用碱性水溶液，将待检测液中的乙醇酸转化为乙醇酸盐，上述碱性水溶液有利于分子量低于1000的乙醇酸低聚物的水解，并转化为乙醇酸盐，这样再通过离子色谱法，能够精准地检测出乙醇酸根的含量。
[0015]作为优选的实施方式，所述待检测溶液与碱性水溶液的体积比为1:1
‑
5。
[0016]作为优选的实施方式，所述受热反应的条件为：于50
‑
90℃下，反应0.5
‑
3小时。在上述受热条件下，能加速分子量低于1000的乙醇酸低聚物的水解、乙醇酸盐的形成。
[0017]作为优选的实施方式，所述离子色谱法采用阴离子交换色谱柱，在检测过程中，控制进样体积为10
‑
100μL，色谱柱的温度为20
‑
40℃，淋洗液的流速为0.3
‑
0.7mL/分钟。
[0018]进一步地，所述淋洗液为摩尔浓度为1
‑
4mmol/L的Na2CO3或NaHCO3水溶液。
[0019]进一步地，所述待检测样品与模拟液混合后置于具有抗压能力或伸缩变形能力的容器进行密封。在实际操作过程中，由于模拟液通常为沸点较低的易挥发性液体(例如，乙醇)，在将待检测样品与模拟液混合后，需采用容器进行密封处理，但由于恒温静置时容器内的温度较高(可能会高于模拟液的沸点)，因此，可使用具有一定弹性或延展性的材料进行密封，以防止容器内部压力过大而导致爆裂，例如，可采用保鲜膜或弹性塑料薄板等进行密封。
[0020]所述预定时间可根据待检测样品材料的实际用途来灵活选择，例如，可将预定时间选择为20
‑
60分钟，也可将预定时间选择为1
‑
10小时，还可将预定时间选择为1
‑
7天等。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本专利技术检测方法将待检测溶液与碱性水溶液混合，后经受热反应，可将迁移至模拟液中的乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物转化为乙醇酸盐，再通过离子色谱法来检测溶液中乙醇酸根的含量，依据乙醇酸根的含量即可确定乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物的总迁移量的上限，检测步骤简单，易操作，可有效克服因乙醇酸低聚物和乙醇酸无法完全分离而导致检测结果不准确的问题。另外，本专利技术检测方法可将乙醇酸及其低聚物的检出限降低至1mg/L以下，可实现精准检测，所采用的设备易于获得，经济实用性好，且方便大规模推广，具有很好的应用前景。
附图说明
[0023]图1为实施例1中乙醇酸根的离子色谱图；
[0024]图2为实施例2中乙醇酸根的离子色谱图；
[0025]图3为实施例4中乙醇酸根的离子色谱图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将待检测样品与模拟液混合，密封后恒温静置预定时间，取出待检测样品，然后将模拟液降至室温，获得待检测溶液；步骤2：将步骤1获得的待检测溶液与碱性水溶液混合，经受热反应，获得预处理溶液；步骤3：通过离子色谱法检测步骤2所得预处理溶液中乙醇酸根的含量，基于乙醇酸根的含量即可确定乙醇酸、分子量小于1000的乙醇酸低聚物的总迁移量的上限。2.根据权利要求1所述的PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法，其特征在于，所述待检测样品与模拟液混合之前先进行预处理，包括将待检测样品裁剪至合适大小。3.根据权利要求1所述的PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法，其特征在于，所述模拟液为体积百分含量为10
‑
95％的乙醇溶液。4.根据权利要求1所述的PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法，其特征在于，所述待检测样品与模拟液的用量关系为：每表面积为1cm2的待检测样品与1
‑
5mL的模拟液混合。5.根据权利要求1所述的PGA食品包装材料中乙醇酸及其低聚物总迁移量上限的检测方法，其特征在于，所述碱性水溶液为Na2CO3或NaHCO3水溶液，其中Na2CO3或NaHCO...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈春云，
申请(专利权)人：上海浦景化工技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：