本发明专利技术提供了一种同时检测环境中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺含量的检测方法，属于环境检测技术领域。本发明专利技术通过离子色谱检测方法，利用多级梯度淋洗液对待测样品进行梯度淋洗，可同时准确检测出空气中氨气、甲胺、二甲胺和三甲胺的含量。本申请检测环境空气中的氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺的方法检出限分别为0.05mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.10mg/L，样品回收率范围均在80％～120％，相对标准偏差分别为2.546％、1.352％、0.458％、2.343％。该方法具有检出限低，操作方便，准确度和精密度可靠的特点。特点。特点。
【技术实现步骤摘要】
一种同时检测环境中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺含量的检测方法
[0001]本专利技术涉及环境监测
，尤其涉及一种同时检测环境中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺含量的检测方法。
技术介绍
[0002]随着我国城市化进程的推进，我国城市污水处理水量逐年提高，水厂规模渐渐扩大，乡镇小型分散式污水处理厂也逐渐发展。在污水处理过程中一些恶臭的前体物质如氨基酸、蛋白质、尿素会在还原环境中进行厌氧分解产生氨气、硫化氢以及有机胺类等恶臭气体。氨气和甲胺类气体不仅自身嗅阈值较低不仅会对厂区环境造成严重污染，而且会进一步影响到工作人员以及周边居民的身体健康，引发职业病。氨气(NH3)作为无色且具有强烈刺激性臭味的异味气体，是大气成分中最丰富的碱性痕量而甲胺类气体甲胺(MMA)、二甲胺(DMA)和三甲胺(TMA)易溶于酸，可显著促进大气成核过程并参与二次有机气溶胶的形成。氨气、甲胺类气体有刺激性和腐蚀性，可导致皮肤灼伤、眼部不适、呼吸道刺激等，严重者可导致死亡。而目前关于污水处理厂产生氨气以及有机胺类恶臭气体的研究还不多，常用测定环境空气中的氨气、甲胺类气体有分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法，但是他们各自有很大的不足之处。例如现有的国家标准《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法：HJ 533
‑
2009》对于含氮污染物气体含量较低的厂区环境来说，采用分光光度法会因为吸光度过低而导致测定结果与实际值相差较大不具有普适性。与此同时离子色谱仪的发展给测定方法提供了新的思路，就是利用氨气和甲胺类气体本身呈碱性，易溶于酸性溶液并形成稳定的铵离子和胺盐的特点，可以对空气中的氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺进行成分以及含量的同时测定，避免了周边环境的污染和试剂的显色干扰。
[0003]在离子色谱检测过程中，淋洗液的组成及浓度对检测效果有很大的影响，现有技术中多采用甲磺酸或盐酸进行淋洗，不仅会增加淋洗时间，还会导致测量精度不高。因此，如何得到一种合适的淋洗液配合离子色谱方法准确检测氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺含量是目前急需要解决的技术问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种同时检测环境中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺含量的检测方法，该方法检测时间短、检测效率高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了硝酸
‑
吡啶二羧酸溶液作为淋洗液在离子色谱检测中的应用，所述硝酸
‑
吡啶二羧酸溶液为浓度为1.6～1.8mmol/L的硝酸溶液和浓度为1.6～1.8mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸溶液按照1：1～1.2的体积比配制得到。
[0007]本专利技术提供了一种同时检测环境中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺含量的检测方法，包括以下步骤：
[0008]1)配制混合标准溶液：
[0009]分别配制氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的标准储备溶液，将氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的标准储备溶液混合并用水定容后，得到混合标准溶液；
[0010]2)样品前处理：
[0011]采用吸收液对空气中的气体进行采集，得到采样吸收液，将采样吸收液通过0.22μm滤膜，再通过预活化的RP柱，弃去前2mL，收集剩余液体，待检测；
[0012]3)多级梯度淋洗：
[0013]采用权利要求1所述的淋洗液对剩余液体进行多级梯度淋洗：0～5min时，淋洗液为体积比为1：1的1.6mmol/L的HNO3和1.6mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸；5～15min时，淋洗液为体积比为1：1.1的1.6～1.65mmol/L的HNO3和1.6～1.65mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸；15～25min时，淋洗液为体积比为1：1.2的1.65～1.8mmol/L的HNO3和1.65～1.8mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸；
[0014]4)绘制标准曲线：
[0015]将步骤1)配制的混合标准溶液进行离子色谱检测，分别以氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的峰面积为标准曲线的横坐标，以氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的质量浓度作为标准曲线的纵坐标，绘制标准曲线；
[0016]5)样品的检测：
[0017]将步骤2)得到的剩余液体进行离子色谱检测，并计算结果即得样品中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的含量。
[0018]进一步的，所述步骤1)中，配制混合标准溶液的步骤为：
[0019]分别移取5.00mL氨标准液、20.0mL甲胺标准液、20.0mL二甲胺标准液和20.0mL三甲胺标准液，混合后用水稀释定容至250mL，配制成含有10.0mg/L的氨、40.0mg/L的甲胺、40.0mg/L的二甲胺和40.0mg/L的三甲胺的标准混合溶液，所述氨标准液、甲胺标准液、二甲胺标准液和三甲胺标准液独立的为分析纯。
[0020]进一步的，所述吸收液为浓度为0.005～0.01mmol/L的硫酸溶液。
[0021]进一步的，所述通过预活化的RP柱为依次过15～20mL的甲醇和20～30mL的水，静置15～25min。
[0022]进一步的，步骤4)中，所述氨的质量浓度为：0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/mL、10.0mg/L。
[0023]进一步的，步骤4)中，所述甲胺、二甲胺和三甲胺的质量浓度分别独立的为：1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L。
[0024]进一步的，所述离子色谱检测的条件为：
[0025]离子色谱仪：
[0026]阳离子分析柱：IonPac CS16柱，250mm
×
5mm；
[0027]保护柱：IonPac CG16柱，50mm
×
5mm；
[0028]淋洗液流速：1.0～2.0mL/min；
[0029]进样量：100～200μL；
[0030]色谱柱温度：25～30℃；
[0031]分析时间：20～25min；
[0032]检测器：ECD检测器。
[0033]进一步的，所述标准曲线的相关系数≥0.9998。
[0034]本专利技术的有益效果：
[0035](1)本专利技术方法可同时测定污水处理厂各个构筑物处理单元环境空气中的氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺四种含氮化合物气体的浓度，检测范围适用于污水处理厂不同处理单元的环境空气中的氨气、甲胺类气体浓度。环境空气中的氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺的方法检出限分别为0.05mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.10mg/L。样品回收率范围均在80％～120％，相对标准偏差分别为2.546％、1.352％、0.458％、2.343％。该方法具有检出限低，操作方便，准确度和精密度可靠的特点。
[0036](2)本专利技术测定上述四种物质的检测时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.硝酸
‑
吡啶二羧酸溶液作为淋洗液在离子色谱检测中的应用，其特征在于，所述硝酸
‑
吡啶二羧酸溶液为浓度为1.6～1.8mmol/L的硝酸溶液和浓度为1.6～1.8mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸溶液按照1：1～1.2的体积比配制得到。2.一种同时检测环境中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)配制混合标准溶液：分别配制氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的标准储备溶液，将氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的标准储备溶液混合并用水定容后，得到混合标准溶液；2)样品前处理：采用吸收液对空气中的气体进行采集，得到采样吸收液，将采样吸收液通过0.22μm滤膜，再通过预活化的RP柱，弃去前2mL，收集剩余液体，待检测；3)多级梯度淋洗：采用权利要求1所述的淋洗液对剩余液体进行多级梯度淋洗：0～5min时，淋洗液为体积比为1：1的1.6mmol/L的HNO3和1.6mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸；5～15min时，淋洗液为体积比为1：1.1的1.6～1.65mmol/L的HNO3和1.6～1.65mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸；15～25min时，淋洗液为体积比为1：1.2的1.65～1.8mmol/L的HNO3和1.65～1.8mmol/L的2,6
‑
吡啶二羧酸；4)绘制标准曲线：将步骤1)配制的混合标准溶液进行离子色谱检测，分别以氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的峰面积为标准曲线的横坐标，以氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的质量浓度作为标准曲线的纵坐标，绘制标准曲线；5)样品的检测：将步骤2)得到的剩余液体进行离子色谱检测，并计算结果即得样品中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的含量。3.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨庆，董余凡，徐宗泽，胡展宏，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。