一种电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法技术

本发明专利技术提供一种电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，包括高卤素废水预处理、纳滤处理、蒸发结晶处理以及蒸馏提溴，纳滤处理包括将预处理废水通过纳滤分离形成纳滤透过液和纳滤浓缩液；蒸发结晶处理包括将纳滤浓缩液经过第一蒸发器的蒸发浓缩、离心处理得到第一母液和以硫酸盐为主的固体盐，将纳滤透过液预热后依次经过第三蒸发器、第二蒸发器的蒸发浓缩、离心处理得到第二母液和以氯盐为主的固体盐，将第一母液与第二母液混合形成混合母液；蒸馏提溴包括将混合母液预热后经蒸馏、冷凝及分离处理得到溴水和粗溴。本发明专利技术先通过纳滤分盐蒸发结晶回收废水中的氯化钠和硫酸钠，排出母液中的溴得以富集，再利用蒸汽蒸馏提溴提取粗溴。再利用蒸汽蒸馏提溴提取粗溴。再利用蒸汽蒸馏提溴提取粗溴。

【技术实现步骤摘要】
一种电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法


[0001]本专利技术涉及冶炼
，特别涉及一种电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法。

技术介绍

[0002]随着科技的飞速发展和人们生活水平的提高，电子废料的综合利用兼具环保效益和经济效益，当前我国的电子废料的回收、拆解和处理体系已日趋完善。电子废料回收通常采用火法冶炼工艺对电子废料进行处理，由于火法冶炼工艺具有效率高、效益好等优点，因而得到广泛推广。
[0003]电子废料中存在大量的溴化阻燃剂、聚氯乙烯、聚四氟乙烯等有机物，使得在采用火法冶炼工艺进行处理时，通常会产生含氟化氢、氯化氢、溴化氢等酸性气体，需进行相应的脱酸处理。以冶炼烟气经碱液吸收装置进行脱酸处理产生的高卤素废水中溴的含量为10～25g/L，极具回收价值。
[0004]目前市场上溴的回收标准为含溴量≥13％，且溴含量越高，相应价格会更好。针对溴的回收利用，现有的电子废料冶炼的高卤素废水中溴的提取方法通常是：空吹、沉淀、萃取、树脂离子交换法等。但这些提溴方法不仅能耗过高、回收率低、纯度低、经济效益差，并且往往很难达到目前市场上溴的回收标准。
[0005]因此，如何改善电子废料冶炼的高卤素废水中溴的提取方法存在的溴回收率低、纯度低、能耗过高的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术的目的是提供一种电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，以解决上述相关技术中的不足。
[0007]本专利技术提出一种电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，包括：<br/>[0008]高卤素废水预处理：将所述高卤素废水进行中和、絮凝和/或沉淀处理，再添加酸液回调pH值后，压滤处理得到预处理废水；
[0009]纳滤处理：将所述预处理废水通过纳滤分离形成纳滤透过液和纳滤浓缩液；
[0010]蒸发结晶处理：将所述纳滤浓缩液经过第一蒸发器的蒸发浓缩处理得到第一浓缩液，该所述第一浓缩液经离心处理得到第一母液和以硫酸盐为主的固体盐，与此同时将所述纳滤透过液预热后依次经过第三蒸发器、第二蒸发器的蒸发浓缩处理得到第二浓缩液，该所述第二浓缩液经离心处理得到第二母液和以氯盐为主的固体盐，将所述第一母液与所述第二母液混合形成混合母液；
[0011]蒸馏提溴：将所述混合母液预热后经蒸馏、冷凝以及分离处理得到溴水和粗溴；分离处理得到的所述溴水重复蒸馏、冷凝以及分离处理，直到所述溴水处理完毕。
[0012]在其中一些实施例中，所述高卤素废水预处理的具体步骤为：所述高卤素废水依次经过一段中和、一段氧化、一段絮凝、一段沉淀、二段中和、二段絮凝、二段沉淀、软化、软化絮凝、软化沉淀、pH回调、压滤的处理后得到所述预处理废水。
[0013]在其中一些实施例中，所述预处理废水中的氟离子控制在小于、等于20ppm范围，硬度控制在小于100ppm范围。
[0014]在其中一些实施例中，所述预处理废水的纳滤处理采用的纳滤膜对硫酸离子的截留率大于90％、且控制在0.1Mpa～0.6Mpa的压力范围。
[0015]在其中一些实施例中，在所述蒸发结晶处理的步骤中，蒸汽发生器产生的蒸汽通入所述第一蒸发器作为热源，所述第一蒸发器产生的二次蒸汽进入所述第二蒸发器作为热源，所述第二蒸发器产生的二次蒸汽进入所述第三蒸发器作为热源。
[0016]在其中一些实施例中，所述第一蒸发器在蒸发结晶处理过程中的液温控制在85～95℃、且控制在50Kpa～60Kpa的真空气氛中；所述第二蒸发器在蒸发结晶处理过程中的液温控制在70～80℃、且控制在70Kpa～80Kpa的真空气氛中；所述第三蒸发器在蒸发结晶处理过程中的液温控制在45～55℃、且控制在85Kpa～95Kpa的真空气氛中。
[0017]在其中一些实施例中，所述混合母液的预热处理的温度控制在60～70℃。
[0018]在其中一些实施例中，预热后的所述混合母液的蒸馏处理采用蒸馏塔进行蒸馏处理，氯气由所述蒸馏塔中段通入与所述混合母液中的溴离子发生氧化反应生成蒸馏母液，水蒸汽由所述蒸馏塔的塔底通入与所述蒸馏母液对流接触，以使所述水蒸汽将所述蒸馏母液中的溴蒸发成溴蒸汽、并送入冷凝器中冷凝及分离处理得到所述溴水和粗溴。
[0019]在其中一些实施例中，所述氧化反应的氧化电位控制在950mV～990mV。
[0020]在其中一些实施例中，所述水蒸气的温度控制在130～170℃、且控制在0.4Mpa～1.0Mpa的压力范围。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：高卤素废水先通过预处理以去除高卤素废水中的重金属离子、氟离子、污泥等杂质得到符合要求的预处理废水；再次将所述预处理废水利用纳滤膜对二价盐的选择性截留特性，实现一价盐氯化钠和二价盐硫酸钠在液相中的分离，分离形成纳滤透过液和纳滤浓缩液，氯化钠主要进入纳滤透过液，硫酸钠则在纳滤浓水中被浓缩；对纳滤透过液和纳滤浓缩液分别进行蒸发结晶处理，将纳滤透过液中大部分的氯化钠以及纳滤浓缩液中大部分的硫酸钠析出，离心分离出含高浓度溴的第一母液和第二母液，并将两母液混合形成混合母液，再利用蒸汽蒸馏提溴的方法提取分离出粗溴，有效提高能源利用率，降低能源成本，优化了工艺；实现高卤素废水零排放的同时，提高了溴的回收率及结晶盐的资源化效率。
附图说明
[0022]图1为本专利技术提供的电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法流程简图；
[0023]图2为本专利技术实施例中电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法流程图；
[0024]图3为本专利技术实施例中高卤素废水预处理的流程图；
[0025]图4为本专利技术实施例中纳滤处理的流程图；
[0026]图5为本专利技术实施例中蒸发结晶处理的流程图；
[0027]图6为本专利技术实施例中蒸馏提溴的流程图；
[0028]如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。
[0030]需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
[0031]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0032]请参阅图1，所示为本专利技术提供的电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，具体包括以下步骤：
[0033本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，其特征在于，包括：高卤素废水预处理：将所述高卤素废水进行中和、絮凝和/或沉淀处理，再添加酸液回调pH值后，压滤处理得到预处理废水；纳滤处理：将所述预处理废水通过纳滤分离形成纳滤透过液和纳滤浓缩液；蒸发结晶处理：将所述纳滤浓缩液经过第一蒸发器的蒸发浓缩处理得到第一浓缩液，该所述第一浓缩液经离心处理得到第一母液和以硫酸盐为主的固体盐，与此同时将所述纳滤透过液预热后依次经过第三蒸发器、第二蒸发器的蒸发浓缩处理得到第二浓缩液，该所述第二浓缩液经离心处理得到第二母液和以氯盐为主的固体盐，将所述第一母液与所述第二母液混合形成混合母液；蒸馏提溴：将所述混合母液预热后经蒸馏、冷凝以及分离处理得到溴水和粗溴；分离处理得到的所述溴水重复蒸馏、冷凝以及分离处理，直到所述溴水处理完毕。2.根据权利要求1所述的电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，其特征在于，所述高卤素废水预处理的具体步骤为：所述高卤素废水依次经过一段中和、一段氧化、一段絮凝、一段沉淀、二段中和、二段絮凝、二段沉淀、软化、软化絮凝、软化沉淀、pH回调、压滤的处理后得到所述预处理废水。3.根据权利要求2所述的电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，其特征在于，所述预处理废水中的氟离子控制在小于、等于20ppm范围，硬度控制在小于100ppm范围。4.根据权利要求1所述的电子废料冶炼高卤素废水的提溴方法，其特征在于，所述预处理废水的纳滤处理采用的纳滤膜对硫酸离子的截留率大于90％、且控制在0.1Mpa～0.6Mpa的压力范围。5.根据权利要求1所述的电子废料冶炼高卤素废水的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄亚飞，张兴勇，曹自喜，张小全，段振兴，方彪，陈煜，刘思伟，熊勇，
申请(专利权)人：江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司，
类型：发明
国别省市：