一种浓缩烟熏液及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种浓缩烟熏液及其制备方法，属于萃取技术领域。本发明专利技术提供的浓缩烟熏液的制备方法包括以下步骤：将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；将得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯

【技术实现步骤摘要】
一种浓缩烟熏液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及萃取
，尤其涉及一种浓缩烟熏液及其制备方法。

技术介绍

[0002]烟熏液是木材炭化或热解过程中产生的可冷凝成分凝结浓缩后溶解于水中的产品，广泛用于烟熏食品如培根、热狗、肉干、豆腐和奶酪等。1895年，美国的E.H.Wright将木材的干馏液提取后命名为“Liquid Smoke”并进行商业化推广；1959年，美国红箭公司开启了烟熏液的现代化生产。目前的烟熏液生产方法主要包括两种：一种是通过木材干馏得到，一种是通过化学调配的方式制备得到。通过木材干馏制备得到的烟熏液与传统的烟气组分基本相同，具有更好的天然烟熏风味，是烟熏液的主要生产方法。
[0003]竹木加工生物油和木材干馏木醋液中的主要成分相似，可用于烟熏液的制备，从中提取出高附加值组分是其资源化利用的重要途径。然而，竹木材在加工过程中根据使用目的进行浅炭化(120～150℃，1.5h)或深炭化(200～250℃，4h)处理，浅炭化处理得到的生物油产率低，竹材或木材的利用率低，资源浪费严重，一般会采用深炭化处理以得到更多的生物油，但是深炭化处理过程会产生大量烟气，经喷淋冷却后得到生物油，含有大量焦油和酸性成分，目前多被当作生产废水处理，不仅容易造成环境污染而且给企业增加了生产成本。
[0004]经木材干馏而得的粗制烟熏液，由200种以上的化学成分组成，质量不稳定，含有多环芳烃(PAH)、苯并芘、溶解性焦油等多种致癌化学成分，需经纯化后才能用在食品加工方面。目前烟熏液的纯化方法多为蒸馏法，常用的蒸馏温度为100～130℃，不仅耗能较高，而且较高的蒸馏温度会导致聚合反应产生大量难以处理的焦油，以及蒸馏制得的烟熏液含有大量的水分，从而影响烟熏液的品质。
[0005]另外，以生物油为原料采用普通蒸馏或超临界CO2萃取方法得到的烟熏液的萃取率一般仅为18～20％左右，萃取率低，资源浪费严重。
[0006]因此，亟须提供一种浓缩烟熏液的制备方法，制备得到的浓缩烟熏液不仅不含有致癌物等有害物质，而且制备过程更高效且绿色环保。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种浓缩烟熏液及其制备方法，本专利技术提供的制备方法制备得到的浓缩烟熏液不含有致癌物等有害物质，而且制备过程更高效且绿色环保。
[0008]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；
[0011](2)将所述步骤(1)得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯
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有机相混合物；
[0012](3)将所述步骤(2)得到的乙酸乙酯
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有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；
[0013](4)将所述步骤(3)得到的第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。
[0014]优选地，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的温度为60～80℃，超临界CO2萃取的时间为2～6h。
[0015]优选地，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的压力为20～30MPa。
[0016]优选地，所述步骤(4)中超临界CO2萃取每100g第二蒸馏残余物的CO2流速为5～20g/min。
[0017]优选地，所述步骤(4)中的负载剂包括活性炭或二氧化硅颗粒。
[0018]优选地，所述步骤(4)中的负载剂的质量为第二蒸馏残余物的质量的1～1.5倍。
[0019]优选地，所述步骤(2)中初步萃取的次数为1～5次。
[0020]优选地，所述步骤(2)中的乙酸乙酯的每次初步萃取时使用的乙酸乙酯的体积独立地为第一蒸馏残余物的体积的30～50％。
[0021]优选地，所述步骤(1)中的生物油由木材或竹材经过热解得到。
[0022]本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的浓缩烟熏液，包括有机酸类、酯类、醛类、酮类、呋喃类和酚类有机物。
[0023]本专利技术提供了一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；将得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯
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有机相混合物；将所述乙酸乙酯
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有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；将所述第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。本专利技术提供的方法采用低温蒸馏+萃取相结合的工艺，通过进行60～75℃的低温第一蒸馏可以有效去除生物油中的低沸点物质，例如甲醇等，而且在上述的较低蒸馏温度下可以有效避免生物油中的有机物发生聚合反应形成焦油等有害物质，更有利于提高烟熏液的品质；本专利技术通过采用乙酸乙酯作为萃取剂对第一蒸馏残余物进行初步萃取，利用乙酸乙酯与水不互溶而与有机相互溶的特点，能够有效分离去除第一蒸馏残余物中的水相，更有利于获得高品质浓缩烟熏液；本专利技术通过对乙酸乙酯
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有机相混合物进行80～90℃的低温第二蒸馏，可以有效去除萃取时有机相中溶解的萃取剂；本专利技术通过对初步萃取得到的第二蒸馏残留物与负载剂混合进行超临界CO2萃取，利用负载剂的较大比表面积将第二蒸馏残留物均匀分散，可以增加第二蒸馏残余物与CO2的接触面积，更有利于第二蒸馏残留物中有效成分充分萃取出来；同时利用超临界CO2有选择性萃取和均质化反应的特点，其对小分子芳环类、醛类、酮类、酯类具有良好的溶解效果，但对多环芳烃、大分子物质、焦油等成分的溶解性则很低，能够有效去除低温蒸馏以及初步萃取残留的水分、焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，从而获得高品质浓缩烟熏液。实验结果表明，本专利技术提供的浓缩烟熏液的制备方法制备得到的烟熏液中含有酸类化合物8～15％，酯类化合物3～5％，酮类化合物25～45％，呋喃类化合物8～15％，酚类化合物10～30％，水分含量低于1％，不含有焦油、苯并芘、多环芳烃等致癌物质，品质高，而且萃取率可以达到50％以上，制备方法简单高效，反应条件温和，更绿色环保。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1步骤(1)所用生物油原始状态图；
[0025]图2为本专利技术实施例1最终制备得到的浓缩烟熏液实际状态图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：
[0027](1)将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；
[0028](2)将所述步骤(1)得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯
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有机相混合物；
[0029](3)将所述步骤(2)得到的乙酸乙酯
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有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浓缩烟熏液的制备方法，包括以下步骤：(1)将生物油进行第一蒸馏，得到第一蒸馏残余物；所述第一蒸馏的温度为60～75℃；(2)将所述步骤(1)得到的第一蒸馏残余物与乙酸乙酯混合后进行初步萃取，得到乙酸乙酯
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有机相混合物；(3)将所述步骤(2)得到的乙酸乙酯
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有机相混合物进行第二蒸馏，得到第二蒸馏残余物；所述第二蒸馏的温度为80～90℃；(4)将所述步骤(3)得到的第二蒸馏残余物与负载剂混合后进行超临界CO2萃取，得到浓缩烟熏液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的温度为60～80℃，超临界CO2萃取的时间为2～6h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中超临界CO2萃取的压力为20～30MPa。4.根据权利要求1所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯永顺，潘炘，庄晓伟，王进，于海霞，
申请(专利权)人：浙江省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：