一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法技术

本发明专利技术属于分子筛膜技术领域，尤其涉及一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法。所述方法包括以下步骤：得到清洗并烘烤煅烧后的多孔载体；将晶种悬浮液浸涂于所述多孔载体，后进行烘干和固化，得到目标多孔载体；将所述目标多孔载体置于膜合成液中，进行晶化反应，得到分子筛膜，其中，所述晶种悬浮液中所述膜合成液的组分包括硅源、铝源、碱源和水。使浸涂晶种可以在常温下进行，避免了现有高温涂晶法需要在高温条件下进行涂晶，避免了现有高温涂晶法制备的分子筛膜性能不均一；本申请的方法降低了操作难度，同时，分子筛膜可进行多次重复制得，避免了在多次涂覆操作下分子筛膜的性能不同的缺陷。不同的缺陷。不同的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法


[0001]本专利技术属于分子筛膜
，尤其涉及一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法。

技术介绍

[0002]分子筛膜具有优良的化学稳定性、热稳定性、机械稳定性、孔径均一和物料传输快等优点，近年来已经广泛应用在渗透蒸发操作过程中。
[0003]分子筛膜包括NaA沸石膜、T型分子筛膜、ZSM
‑
5分子筛膜、CHA型分子筛膜、MOR型分子筛膜、X型分子筛膜、Y型分子筛膜和全硅膜等。NaA沸石膜由于具有高度亲水性，和介于水分子与大部分有机物分子之间的孔径，使其成为渗透蒸发有机溶剂脱水操作过程最理想的沸石膜，同时NaA沸石由于孔口直径小，成为分离小分子气体的理想材料。T型分子筛膜具有较强的耐酸性和亲水性，应用范围极广。
[0004]制备上述分子筛膜过程中，发现即使采用同一配方，在相同晶化条件下，制备的分子筛膜性能差别依然很大，制备重复性不高引起的问题将严重影响其商业化应用。当前，分子筛膜的常见制备方法为二次合成法。研究发现，晶种的涂覆在很大程度上影响着膜的分离性能。热浸渍引入晶种法为当前较为成熟的涂晶方法。该方法是通过烘烤多孔载体，使多孔载体内外产生压力差，随后采用浸渍提拉法将晶种引入到载体表面。该方法需要在高温条件下进行系列操作，操作难度系数较大，大大影响膜层的性能；且在涂晶过程中，因热胀冷缩原理，聚四氟乙烯塞子容易掉落，使晶种悬浮液灌入多孔载体内腔，生成内外两层膜。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法，以解决涂晶法制备分子筛膜需要在高温条件下进行涂覆的技术问题。
[0006]第一方面，本申请提供了一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]得到清洗并烘烤煅烧后的多孔载体；
[0008]将晶种悬浮液浸涂于所述多孔载体，后进行烘干和固化，得到目标多孔载体；
[0009]将所述目标多孔载体置于膜合成液中，进行晶化反应，得到分子筛膜，其中，所述晶种悬浮液中所述膜合成液的组分包括硅源、铝源、碱源和水。
[0010]可选的，所述晶种悬浮液的质量浓度为0.2
‑
6g/L，所述晶种悬浮液中，晶种的粒径平均值为50～200nm。
[0011]可选的，所述多孔载体的平均孔径0.2μm～3μm，孔隙率30～40％。
[0012]可选的，所述晶化反应的温度为100～180℃，所述晶化反应的时间为1.5～48h。
[0013]可选的，所述将晶种悬浮液浸涂于所述多孔载体，后进行烘干和固化，得到目标多孔载体，具体包括：
[0014]S1.将所述多孔载体的两端密封，并置于所述晶种悬浮液内，浸涂20
‑
180s，后放出
浸入所述多孔载体内的所述晶种悬浮液，浸涂后多孔载体；
[0015]S2.将所述浸涂后多孔载体进行烘干，后进行固化，得到固化后多孔载体；
[0016]S3.多次重复步骤S1
‑
S2，得到目标多孔载体。
[0017]可选的，所述烘干的温度为70
‑
80℃，所述烘干的时间为3
‑
6h。
[0018]可选的，所述固化的温度为180
‑
200℃。
[0019]可选的，所述清洗为超声清洗。
[0020]可选的，所述烘烤煅烧包括：在60
‑
100℃的环境中烘烤3
‑
5h，后在175
‑
200℃的环境中煅烧10
‑
24h。
[0021]第二方面，本申请提供了一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法，所述方法包括以下步骤：
[0022]S11.得到清洗并烘烤煅烧后的多孔载体；
[0023]S12.将晶种悬浮液浸涂于所述多孔载体，后进行烘干和固化，得到目标多孔载体；
[0024]S13.将所述目标多孔载体置于膜合成液中，进行晶化反应，得到分子筛膜，其中，所述晶种悬浮液中所述膜合成液的组分包括硅源、铝源、碱源和水；
[0025]S14.重复S12和S13，至得到目标分子筛膜。
[0026]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0027]本申请实施例提供的该方法，采用常温浸涂分子筛晶种法，通过对多孔载体进行清洁和烘烤煅烧的处理，后用晶种悬浮液浸涂于所述多孔载体，使浸涂晶种可以在常温下进行，避免了现有高温涂晶法需要在高温条件下进行涂晶，避免了现有高温涂晶法制备的分子筛膜性能不均一；本申请的方法降低了操作难度，同时，分子筛膜可进行多次重复制得，避免了在多次涂覆操作下分子筛膜的性能不同的缺陷。
附图说明
[0028]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本申请实施例提供的一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法的流程示意图；
[0031]图2为本申请的涂晶法制备的T型分子筛膜的SEM电镜表面图和截面图；
[0032]图3为本申请的涂晶法制备的NaA型分子筛膜的SEM电镜表面图和截面图；
[0033]图4为本申请的晶法制备的NaA型分子筛膜的XRD图；
[0034]图5为本申请的涂晶法制备的zsm
‑
5分子筛膜的SEM电镜表面图和截面图；
[0035]图6为本申请的涂晶法制备的CHA型分子筛膜的SEM电镜表面图和截面图；
[0036]图7为本申请的涂晶法制备的Y型分子筛膜的SEM电镜表面图和截面图。
具体实施方式
[0037]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例
中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0038]在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
[0039]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浸涂分子筛晶种法制备分子筛膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：得到清洗并烘烤煅烧后的多孔载体；将晶种悬浮液浸涂于所述多孔载体，后进行烘干和固化，得到目标多孔载体；将所述目标多孔载体置于膜合成液中，进行晶化反应，得到分子筛膜，其中，所述晶种悬浮液中所述膜合成液的组分包括硅源、铝源、碱源和水。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶种悬浮液的质量浓度为0.2
‑
6g/L，所述晶种悬浮液中，晶种的粒径平均值为50～200nm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔载体的平均孔径0.2μm～3μm，孔隙率30％～40％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶化反应的温度为100～180℃，所述晶化反应的时间为1.5～48h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将晶种悬浮液浸涂于所述多孔载体，后进行烘干和固化，得到目标多孔载体，具体包括：S1.将所述多孔载体的两端密封，并置于所述晶种悬浮液内，浸涂20
‑
180s，后放出浸入所述多孔载体内的所述晶种悬浮液，浸涂后多孔载体；S2.将所述浸涂后多孔载体进行烘干，后进行固化，得到固化后多孔载体...

【专利技术属性】
技术研发人员：周志辉，张彩虹，
申请(专利权)人：武汉智宏思博环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：