一种二维MXene/碳量子点复合膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种二维MXene/碳量子点复合膜及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：采用原位腐蚀、超声剥离、离心筛分的方法获得了大量单层或者少层二维MXene(Ti3C2)；采用一步加热碳化法制备碳纳米量子点；将MXene和碳量子点分别分散在水中，然后超声混合，得到铸膜前躯体；将所述混合料液进行减压抽滤，得到二维层状MXene/碳量子点复合膜。本发明专利技术制备得到的二维MXene/碳量子点复合膜用于水处理时，具有较高的水通量和截留效率。具有较高的水通量和截留效率。具有较高的水通量和截留效率。

【技术实现步骤摘要】
一种二维MXene/碳量子点复合膜及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及膜材料领域，特别涉及一种二维MXene/碳量子点复合膜及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]MXene(Ti3C2Tx)是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，一般通过化学刻蚀方法选择性去掉MAX相(Ti3AlC2)中的A原子层而制备的。MXene具有优异的机械性能和导电性能，化学稳定性高且比表面积大。近年来，二维纳米材料MXene膜因其机械性能良好、化学稳定性高、制备简单等特点，引起科研界的广泛关注，但二维膜材料的层间距太小，导致水通量太低。
[0003]松散结构纳滤膜可有效的将高盐有机废水中的有机污染物分离除去，便于后续的分盐处理，在低能耗处理高盐有机废水的方面有着非常好的应用前景。所以，专利技术人认为，精确调控二维膜材料层间距，实现对有机污染物的高效截留，而让盐分随水流通过是非常有必要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决上述技术问题，提供了一种二维MXene/碳量子点复合膜及其制备方法和应用。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案得以实现的。
[0006]一种二维MXene/碳量子点复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1.将LiF溶于9M HCl溶液中，再加入Ti3AlC2粉末，LiF和Ti3AlC2的质量比为(1
‑
2):1，搅拌反应12
‑
48h；离心分离产物，用去离子水洗涤，直至溶液上清液pH值至中性；将沉淀物超声剥离10
‑
12min，再进行离心处理；将上层悬浮液冷冻干燥，得MXene粉末；
[0008]S2.将柠檬酸在180
‑
185℃下加热反应8
‑
24h，除去未反应的柠檬酸，冷冻干燥，得到碳量子点粉末；
[0009]S3.取步骤S1制备的MXene粉末和步骤S2制备的碳量子点粉末分别加入去离子水中分散15
‑
30min，将两种溶液混合后再超声30
‑
40min得到前驱体溶液；采用真空抽滤将前驱体抽滤到PVDF膜上，得到MXene/碳量子点复合膜。
[0010]进一步的，步骤S1中，LiF和Ti3AlC2的质量比为1.5:1。
[0011]进一步的，步骤S1中，搅拌温度为35℃。
[0012]进一步的，步骤S1中，沉淀物超声剥离后在3500
‑
4000rpm离心1
‑
1.5h。
[0013]进一步的，步骤S2中，柠檬酸与LiF的质量比为(5
‑
6):1。
[0014]进一步的，步骤S3中，MXene粉末与碳量子点粉末的质量比为10:(1
‑
4)。
[0015]进一步的，步骤S3中，真空抽滤压强为0.1MPa。
[0016]进一步的，步骤S3中，所述PVDF膜孔径为0.22μm。
[0017]一种上述制备方法制备得到的二维MXene/碳量子点复合膜。
[0018]一种上述二维MXene/碳量子点复合膜在工业废水处理中的应用。
[0019]本申请具有以下有益效果。
[0020]本申请制备的复合膜材料能够提高膜截留效率的同时保持高水通量，纯水通量可达263.6L
·
m
‑2·
h
‑1，染料罗丹明B的截留率达到98.5％，对NaCl的截留率为7.8％。本申请对MXene改性提供了新的思路和方法，有效调节层间距的同时，增加膜的亲水性能。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例2制得的MXene、碳量子点和复合膜材料的XRD图；
[0022]图2是本专利技术实施例1
‑
3和对比例1不同膜的膜通量、对罗丹明B和NaCl截留率的实验结果图。
具体实施方式
[0023]实施例1
[0024]一种二维MXene/碳量子点复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1.将3g LiF溶于30mL 9M HCl溶液中，搅拌下再加入2g Ti3AlC2粉末，35℃下搅拌反应12h；离心分离产物，用去离子水洗涤，直至溶液上清液pH为7；将沉淀物超声剥离10min，并在4000rpm下离心1.5h，上层悬浮液即MXene均相溶液；将上层悬浮液冷冻干燥，得MXene粉末；
[0026]S2.称取18g柠檬酸放入坩埚中盖上盖子，在185℃下加热反应8h，冷却后加入200mL水溶解，透析除去未反应的柠檬酸，冷冻干燥，得到碳量子点粉末；
[0027]S3.取步骤S1制备的MXene粉末和步骤S2制备的碳量子点粉末分别分散到30ml水中，超声分散15min；将MXene和碳量子点按照质量比为10:1的比例进行混合，室温下再超声40min得到前驱体溶液；采用真空抽滤的方法在0.1MPa压力下，将前驱体缓慢的抽滤到PVDF膜(孔径为0.22μm)上，得到MXene/碳量子点复合膜。
[0028]实施例2
[0029]一种二维MXene/碳量子点复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0030]S1.将3g LiF溶于30mL 9M HCl溶液中，搅拌下再加入2g Ti3AlC2粉末，35℃下搅拌反应24h；离心分离产物，用去离子水洗涤，直至溶液上清液pH为7；将沉淀物超声剥离10min，并在3500rpm下离心1h，上层悬浮液即MXene均相溶液；将上层悬浮液冷冻干燥，得MXene粉末；
[0031]S2.称取18g柠檬酸放入坩埚中盖上盖子，在180℃下加热反应18h，冷却后加入200mL水溶解，透析除去未反应的柠檬酸，冷冻干燥，得到碳量子点粉末；
[0032]S3.取步骤S1制备的MXene粉末和步骤S2制备的碳量子点粉末分别分散到30ml水中，超声分散30min；将MXene和碳量子点按照质量比为10:2的比例进行混合，室温下再超声30min得到前驱体溶液；采用真空抽滤的方法在0.1MPa压力下，将前驱体缓慢的抽滤到PVDF膜(孔径为0.22μm)上，得到MXene/碳量子点复合膜。
[0033]本实施例制得的MXene、碳量子点和复合膜材料的XRD如图2所示。
[0034]实施例3
[0035]一种二维MXene/碳量子点复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0036]S1.将3g LiF溶于30mL 9M HCl溶液中，搅拌下再加入2g Ti3AlC2粉末，35℃下搅拌反应48h；离心分离产物，用去离子水洗涤，直至溶液上清液pH为7；将沉淀物超声剥离12min，并在3500rpm下离心1h，上层悬浮液即MXene均相溶液；将上层悬浮液冷冻干燥，得MXene粉末；
[0037]S2.称取18g柠檬酸放入坩埚中盖上盖子，在180℃下加热反应24h，冷却后加入200mL水溶解，透析除去未反应的柠檬酸，冷冻干燥，得到碳量子点本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维MXene/碳量子点复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.将LiF溶于9M HCl溶液中，再加入Ti3AlC2粉末，LiF和Ti3AlC2的质量比为(1
‑
2):1，搅拌反应12
‑
48h；离心分离产物，用去离子水洗涤，直至溶液上清液pH值至中性；将沉淀物超声剥离10
‑
12min，再进行离心处理；将上层悬浮液冷冻干燥，得MXene粉末；S2.将柠檬酸在180
‑
185℃下加热反应8
‑
24h，除去未反应的柠檬酸，冷冻干燥，得到碳量子点粉末；S3.取步骤S1制备的MXene粉末和步骤S2制备的碳量子点粉末分别加入去离子水中分散15
‑
30min，将两种溶液混合后再超声30
‑
40min得到前驱体溶液；采用真空抽滤将前驱体抽滤到PVDF膜上，得到MXene/碳量子点复合膜。2.根据权利要求1所述的一种二维MXene/碳量子点复合膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，LiF和Ti3AlC2的质量比为1.5:1。3.根据权利要求1所述的一种二维MXene/碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海涛，王薇，李铁龙，
申请(专利权)人：南开沧州渤海新区绿色化工研究有限公司，
类型：发明
国别省市：